HPLC法测定淫羊藿苷含量的实验报告-全科护理投稿
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1 仪器与试药
Lab Alliance-Series Ш型高效液相色谱仪,Model 500型紫外检测器,Alltech Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；UV-2600A型紫外分光光度计(龙尼柯上海仪器有限公司)；Sarturius-BS124S分析天平；KQ·250TB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
试验药材：辽宁宽甸(批号20070715)、辽宁本溪(批号20070710)、辽宁凤城(批号20070722)、辽宁新宾(批号20070718)和吉林通化(批号20070720)产地所有药材均由沈阳药科大学中药学院路金才副教授鉴定为朝鲜淫羊藿(Epimedium Koreanum Nakai)。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110737-200413)。乙腈(色谱纯,山东禹王实业有限公司禹成化工厂),水为娃哈哈纯净水,其余试剂均为分析纯。
2 HPLC法测定淫羊藿苷的含量
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱为Alltech Apollo C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为乙腈-水(28∶72)；流速1.0 mL/min；检测波长270 nm；进样量10 μL；柱温为室温。理论塔板数按淫羊藿苷峰面积计算不低于1 500。
2.2 供试品溶液制备
分别精密称取干燥的朝鲜淫羊藿叶、茎粉末(过3号筛)约0.2 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加入稀乙醇20 mL,密塞称重,超声处理1 h,冷却至室温,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。
2.4 方法学考察
2.4.1 精密度试验
精密称取批号为20070715供试品溶液,按上述色谱条件测定,连续进样6次,记录淫羊藿苷的峰面积,计算相对标准偏差,结果RSD＝1.55%,表明色谱系统精密度符合要求。精密称取批号为20070715样品,按上述色谱条件,分别在制备样品后的0、1、2、4、8、12 h测定。吸取10 μL注入高效液相色谱仪,记录淫羊藿苷的峰面积,计算相对标准偏差,结果RSD＝2.30%,表明供试品溶液在12 h内稳定。精密称取批号为20070715样品6份,每份0.2 g,精密称定,按“2.2”项下方法制备样品溶液,按上述色谱条件测定。记录淫羊藿苷的峰面积,计算相对标准偏差,结果RSD＝0.10%,表明方法的重现性良好。取不同产地朝鲜淫羊藿不同部位各0.2 g,精密称定,按“2.2”项下方法操作并按上述色谱条件进样分析,记录淫羊藿苷的峰面积并计算其含量,结果见图1、表3。
中国全科医生杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
Lab Alliance-Series Ш型高效液相色谱仪,Model 500型紫外检测器,Alltech Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；UV-2600A型紫外分光光度计(龙尼柯上海仪器有限公司)；Sarturius-BS124S分析天平；KQ·250TB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
试验药材：辽宁宽甸(批号20070715)、辽宁本溪(批号20070710)、辽宁凤城(批号20070722)、辽宁新宾(批号20070718)和吉林通化(批号20070720)产地所有药材均由沈阳药科大学中药学院路金才副教授鉴定为朝鲜淫羊藿(Epimedium Koreanum Nakai)。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110737-200413)。乙腈(色谱纯,山东禹王实业有限公司禹成化工厂),水为娃哈哈纯净水,其余试剂均为分析纯。
2 HPLC法测定淫羊藿苷的含量
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱为Alltech Apollo C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为乙腈-水(28∶72)；流速1.0 mL/min；检测波长270 nm；进样量10 μL；柱温为室温。理论塔板数按淫羊藿苷峰面积计算不低于1 500。
2.2 供试品溶液制备
分别精密称取干燥的朝鲜淫羊藿叶、茎粉末(过3号筛)约0.2 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加入稀乙醇20 mL,密塞称重,超声处理1 h,冷却至室温,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。
2.4 方法学考察
2.4.1 精密度试验
精密称取批号为20070715供试品溶液,按上述色谱条件测定,连续进样6次,记录淫羊藿苷的峰面积,计算相对标准偏差,结果RSD＝1.55%,表明色谱系统精密度符合要求。精密称取批号为20070715样品,按上述色谱条件,分别在制备样品后的0、1、2、4、8、12 h测定。吸取10 μL注入高效液相色谱仪,记录淫羊藿苷的峰面积,计算相对标准偏差,结果RSD＝2.30%,表明供试品溶液在12 h内稳定。精密称取批号为20070715样品6份,每份0.2 g,精密称定,按“2.2”项下方法制备样品溶液,按上述色谱条件测定。记录淫羊藿苷的峰面积,计算相对标准偏差,结果RSD＝0.10%,表明方法的重现性良好。取不同产地朝鲜淫羊藿不同部位各0.2 g,精密称定,按“2.2”项下方法操作并按上述色谱条件进样分析,记录淫羊藿苷的峰面积并计算其含量,结果见图1、表3。
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