芩菊清解胶囊中药性成分的定性鉴别研究-当代护士投稿须知
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1 仪器与试药
高效液相色谱仪(Waters510泵,WaterU6K进样器, Waters486紫外检测器,JS-3030江申通用汉化色谱工作站)；ShimazhuLibrorAEL-40SM(十万分之一)电子天平(日本岛津),聚酰胺薄膜。所用药材均购自南京市药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)的规定,芩菊清解胶囊由本院自制；黄芩苷对照品(供含量测定用,批号110715- 200212)以及黄芩、野菊花对照药材购自中国药品生物制品检测所。甲醇为色谱纯；重蒸馏水(自制)；其余试剂均为分析纯。
2 定性鉴别
2.1 野菊花
取本品内容物3 g,加无水乙醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加10 mL水溶解,过聚酰胺柱(聚酰胺4 g,直径1.5 cm,湿法装柱),用50 mL水洗脱,弃去水液,用甲醇30 mL分次洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加1 mL甲醇溶解,即得供试品溶液。称取野菊花对照药材0.25 g,加甲醇15 mL,超声30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,用1 mL甲醇溶解即得对照药材溶液。
再按标准处方比例和制备方法制备缺野菊花的阴性对照溶液[2]。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,吸取阴性对照溶液2 μL、供试品溶液2 μL、对照药材溶液1 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-二氯甲烷-甲酸-水(15 15 6 4 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇液,用电吹风热风吹干,置紫外光灯下(365 nm)观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
2.2 黄芩
取本品内容物3 g,加乙醚30 mL,超声处理15 min,滤过,弃去乙醚液,滤渣挥尽乙醚,加甲醇30 mL,超声处理15 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 mL,加热使溶解,滴加盐酸调pH值至2～3,加乙酸乙酯振摇提取2次(20、20 mL),分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1.5 mL使溶解,作为供试品溶液。称取黄芩对照药材0.25 g,同法制成对照药材溶液。
再按标准处方比例和制备方法制备缺黄芩的阴性对照溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验[1],吸取供试品溶液2 μL,阴性对照溶液2 μL,对照药材溶液1 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(26 7 1.5 3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。
护理学杂志论文格式 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(Waters510泵,WaterU6K进样器, Waters486紫外检测器,JS-3030江申通用汉化色谱工作站)；ShimazhuLibrorAEL-40SM(十万分之一)电子天平(日本岛津),聚酰胺薄膜。所用药材均购自南京市药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)的规定,芩菊清解胶囊由本院自制；黄芩苷对照品(供含量测定用,批号110715- 200212)以及黄芩、野菊花对照药材购自中国药品生物制品检测所。甲醇为色谱纯；重蒸馏水(自制)；其余试剂均为分析纯。
2 定性鉴别
2.1 野菊花
取本品内容物3 g,加无水乙醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加10 mL水溶解,过聚酰胺柱(聚酰胺4 g,直径1.5 cm,湿法装柱),用50 mL水洗脱,弃去水液,用甲醇30 mL分次洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加1 mL甲醇溶解,即得供试品溶液。称取野菊花对照药材0.25 g,加甲醇15 mL,超声30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,用1 mL甲醇溶解即得对照药材溶液。
再按标准处方比例和制备方法制备缺野菊花的阴性对照溶液[2]。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,吸取阴性对照溶液2 μL、供试品溶液2 μL、对照药材溶液1 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-二氯甲烷-甲酸-水(15 15 6 4 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇液,用电吹风热风吹干,置紫外光灯下(365 nm)观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
2.2 黄芩
取本品内容物3 g,加乙醚30 mL,超声处理15 min,滤过,弃去乙醚液,滤渣挥尽乙醚,加甲醇30 mL,超声处理15 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 mL,加热使溶解,滴加盐酸调pH值至2～3,加乙酸乙酯振摇提取2次(20、20 mL),分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1.5 mL使溶解,作为供试品溶液。称取黄芩对照药材0.25 g,同法制成对照药材溶液。
再按标准处方比例和制备方法制备缺黄芩的阴性对照溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验[1],吸取供试品溶液2 μL,阴性对照溶液2 μL,对照药材溶液1 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(26 7 1.5 3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。
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