芩菊清解胶囊中黄芩苷含量的测定实验报告-当代护士投稿
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黄芩苷的含量测定
黄芩是该复方中的君药,因此选用黄芩苷含量作为测定指标。有关黄芩苷含量测定方法文献报道有多种,如比色法、薄层光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法等,本试验采用高效液相色谱法,具有重复性、准确性好的特点,可以作为芩菊清解胶囊的质量控制方法。
3.1 色谱条件[1]
色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47 53 0.2)；检测波长：280 nm；流速：1.0 mL/min；柱温30 ℃。理论塔板数按黄芩苷计不低于2 500,进样量：5 μL。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品6.6 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成0.132 6 mg/mL的黄芩苷对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备：取本品内容物0.6 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,称重,超声处理30 min,放冷,称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5 mL置10 mL容量瓶中,用70%乙醇定容至刻度,摇匀,即得。
3.4 线性关系考察
分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.132 6 mg/mL)1、2、4、6、8 mL置10 mL的量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,分别精取5 μL注入液相色谱仪,记录色谱图,以黄芩苷对照品浓度为横坐标、峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。得回归方程：Y＝3×100.7X＋17 488(R2＝0.999 8),表明黄芩苷在0.066 3～0.530 4 μg范围内呈良好线性关系。
3.5 试验
精密吸取“3.5”项下对照品溶液5 μL,重复进样6次,结果黄芩苷峰面积积分值的RSD＝0.9%,表明本方法精密度良好。取同一批供试品溶液(批号070801),分别于0、2、4、6、8、10、12 h时测定,记录色谱图。结果RSD＝0.7%,表明供试品溶液在12 h内基本稳定。取同一批供试品6份(批号070801),分别精密称定,按上述供试品溶液制备方法制备溶液并测定。结果RSD＝0.9%,表明方法重现性良好。取同一批已知含量为14.16 mg/mL的供试品6份,每份约0.3 g,再分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.428 mg/mL)10 mL,依法测定,计算黄芩苷的回收率,结果平均回收率为98.39%, RSD＝0.9%。见表1。
3.6 结果
取芩菊清解胶囊样品3批,每批平行取样2份,按照拟定方法制备对照品溶液和供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5 μL,注入液相色谱仪,依法测定,用外标一点法计算黄芩苷的含量。本试验采用薄层色谱法鉴别芩菊清解胶囊中黄芩、野菊花,色谱斑点清晰,附近无杂质斑点干扰,专属性强,简便迅速,方法重现性好,准确可靠。
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黄芩苷的含量测定
黄芩是该复方中的君药,因此选用黄芩苷含量作为测定指标。有关黄芩苷含量测定方法文献报道有多种,如比色法、薄层光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法等,本试验采用高效液相色谱法,具有重复性、准确性好的特点,可以作为芩菊清解胶囊的质量控制方法。
3.1 色谱条件[1]
色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47 53 0.2)；检测波长：280 nm；流速：1.0 mL/min；柱温30 ℃。理论塔板数按黄芩苷计不低于2 500,进样量：5 μL。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品6.6 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成0.132 6 mg/mL的黄芩苷对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备：取本品内容物0.6 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,称重,超声处理30 min,放冷,称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5 mL置10 mL容量瓶中,用70%乙醇定容至刻度,摇匀,即得。
3.4 线性关系考察
分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.132 6 mg/mL)1、2、4、6、8 mL置10 mL的量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,分别精取5 μL注入液相色谱仪,记录色谱图,以黄芩苷对照品浓度为横坐标、峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。得回归方程：Y＝3×100.7X＋17 488(R2＝0.999 8),表明黄芩苷在0.066 3～0.530 4 μg范围内呈良好线性关系。
3.5 试验
精密吸取“3.5”项下对照品溶液5 μL,重复进样6次,结果黄芩苷峰面积积分值的RSD＝0.9%,表明本方法精密度良好。取同一批供试品溶液(批号070801),分别于0、2、4、6、8、10、12 h时测定,记录色谱图。结果RSD＝0.7%,表明供试品溶液在12 h内基本稳定。取同一批供试品6份(批号070801),分别精密称定,按上述供试品溶液制备方法制备溶液并测定。结果RSD＝0.9%,表明方法重现性良好。取同一批已知含量为14.16 mg/mL的供试品6份,每份约0.3 g,再分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.428 mg/mL)10 mL,依法测定,计算黄芩苷的回收率,结果平均回收率为98.39%, RSD＝0.9%。见表1。
3.6 结果
取芩菊清解胶囊样品3批,每批平行取样2份,按照拟定方法制备对照品溶液和供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5 μL,注入液相色谱仪,依法测定,用外标一点法计算黄芩苷的含量。本试验采用薄层色谱法鉴别芩菊清解胶囊中黄芩、野菊花,色谱斑点清晰,附近无杂质斑点干扰,专属性强,简便迅速,方法重现性好,准确可靠。
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