生脉系列注射液质量标准的测定研究-当代护士投稿邮箱
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生脉系列注射液质量标准研究
3.1 定性鉴别
3.1.1 红参
分别取生脉注射液、参麦注射液、参味注射液、红参注射液5 mL,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品,加乙醇制成每1 mL各含2 mg的混合溶液,作为对照品溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,精密吸取上述5种溶液各2～4 μL,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10 ℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃烘数分钟,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.1.2 五味子
分别取生脉注射液、参味注射液、麦味注射液、五味子注射液50 mL,水浴浓缩至约25 mL,移至分液漏斗中,加三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,滤过,合并滤液,水浴蒸至近干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,吸取上述供试品溶液4～5 μL、对照品溶液1～2 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30～60 ℃)-甲酸乙酯-甲酸(14∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.1.3 麦冬
分别取生脉注射液、参麦注射液、麦味注射液、麦冬注射液40 mL,加盐酸3 mL,置水浴中加热1 h,放冷,加乙醚振摇提取2次,每次30 mL,合并醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2 g,加水煎煮30 min,滤过,滤液浓缩至约40 mL,同法制成对照药材溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,吸取上述5种溶液各5～10 μL,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃烘约5 min。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
3.2 含量测定
3.2.1 色谱条件
色谱柱：XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；柱温：常温；流动相：乙腈-0.05%磷酸水溶液(19∶81)；流速：1.0 mL/min；检测波长：203 nm；理论塔板数按人参皂苷Rg1色谱峰计应不低于5 000。
3.2.2 对照品溶液的制备
精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的人参皂苷Rg1 23.52 mg和人参皂苷Re 15.60 mg,置25 mL量瓶中,加乙腈-水(19∶81)至刻度,摇匀,精密量取5 mL置10 mL量瓶中,加乙腈-水(19∶81)稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL含人参皂苷Rg1 0.471 2 mg、人参皂苷Re 0.312 mg)。分别精密量取生脉注射液、参麦注射液、参味注射液、红参注射液各25 mL,水浴蒸干,残渣加流动相溶解,并定量转移至5 mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
3.2.3 试验
精密吸取同一样品供试品溶液20 μL,连续进样6次,测定人参皂苷Rg1与人参皂苷Re峰面积。结果4种样品2种成分峰面积精密度RSD在1.32%～1.58%范围内,说明精密度良好。取每种注射液同一样品供试液,分别于0、2、4、6、8 h检测。结果人参皂苷Rg1与人参皂苷Re测定在8 h内稳定,RSD在1.29%～1.83%范围内。取每种注射液同一批样品,精密吸取6份,平行制备供试品溶液并进样测定。结果RSD在1.79%～2.95%范围内。
3.2.4 加样回收率试验
采用加样回收法。精密称定4种注射液已知含量的同一批样品9份,每份12.5 mL,每3份1组,分别按样品含量80%、100%、120%加入对照品溶液(人参皂苷Rg1 0.471 2 mg/mL；人参皂苷Re 0.312 mg/mL),制备供试品溶液,测定,结果平均回收率在97.0%～100.4%,RSD在0.45%～3.44%范围内。本试验参照现代血清药理学、血清化学及中药药代动力学研究的思路与方法[2-3],通过制备系列注射液,在组方药材质量可控条件下,固定处方配伍比例,制备工艺稳定的系列注射液,并对注射液的质量建立控制标准。结果显示,本试验确立的定量、定性方法便捷、准确,重现性好,可为生脉系列注射液在体化学成分色谱指纹谱的比较及色谱峰的归属研究打下良好基础,赋予色谱图以特征性,通过指纹谱色谱峰的变化来诠释药物的配伍关系。
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生脉系列注射液质量标准研究
3.1 定性鉴别
3.1.1 红参
分别取生脉注射液、参麦注射液、参味注射液、红参注射液5 mL,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品,加乙醇制成每1 mL各含2 mg的混合溶液,作为对照品溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,精密吸取上述5种溶液各2～4 μL,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10 ℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃烘数分钟,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.1.2 五味子
分别取生脉注射液、参味注射液、麦味注射液、五味子注射液50 mL,水浴浓缩至约25 mL,移至分液漏斗中,加三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,滤过,合并滤液,水浴蒸至近干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,吸取上述供试品溶液4～5 μL、对照品溶液1～2 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30～60 ℃)-甲酸乙酯-甲酸(14∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.1.3 麦冬
分别取生脉注射液、参麦注射液、麦味注射液、麦冬注射液40 mL,加盐酸3 mL,置水浴中加热1 h,放冷,加乙醚振摇提取2次,每次30 mL,合并醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2 g,加水煎煮30 min,滤过,滤液浓缩至约40 mL,同法制成对照药材溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,吸取上述5种溶液各5～10 μL,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃烘约5 min。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
3.2 含量测定
3.2.1 色谱条件
色谱柱：XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；柱温：常温；流动相：乙腈-0.05%磷酸水溶液(19∶81)；流速：1.0 mL/min；检测波长：203 nm；理论塔板数按人参皂苷Rg1色谱峰计应不低于5 000。
3.2.2 对照品溶液的制备
精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的人参皂苷Rg1 23.52 mg和人参皂苷Re 15.60 mg,置25 mL量瓶中,加乙腈-水(19∶81)至刻度,摇匀,精密量取5 mL置10 mL量瓶中,加乙腈-水(19∶81)稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL含人参皂苷Rg1 0.471 2 mg、人参皂苷Re 0.312 mg)。分别精密量取生脉注射液、参麦注射液、参味注射液、红参注射液各25 mL,水浴蒸干,残渣加流动相溶解,并定量转移至5 mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
3.2.3 试验
精密吸取同一样品供试品溶液20 μL,连续进样6次,测定人参皂苷Rg1与人参皂苷Re峰面积。结果4种样品2种成分峰面积精密度RSD在1.32%～1.58%范围内,说明精密度良好。取每种注射液同一样品供试液,分别于0、2、4、6、8 h检测。结果人参皂苷Rg1与人参皂苷Re测定在8 h内稳定,RSD在1.29%～1.83%范围内。取每种注射液同一批样品,精密吸取6份,平行制备供试品溶液并进样测定。结果RSD在1.79%～2.95%范围内。
3.2.4 加样回收率试验
采用加样回收法。精密称定4种注射液已知含量的同一批样品9份,每份12.5 mL,每3份1组,分别按样品含量80%、100%、120%加入对照品溶液(人参皂苷Rg1 0.471 2 mg/mL；人参皂苷Re 0.312 mg/mL),制备供试品溶液,测定,结果平均回收率在97.0%～100.4%,RSD在0.45%～3.44%范围内。本试验参照现代血清药理学、血清化学及中药药代动力学研究的思路与方法[2-3],通过制备系列注射液,在组方药材质量可控条件下,固定处方配伍比例,制备工艺稳定的系列注射液,并对注射液的质量建立控制标准。结果显示,本试验确立的定量、定性方法便捷、准确,重现性好,可为生脉系列注射液在体化学成分色谱指纹谱的比较及色谱峰的归属研究打下良好基础,赋予色谱图以特征性,通过指纹谱色谱峰的变化来诠释药物的配伍关系。
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