实验测定中成药强肝糖浆中丹酚酸B的含量-安徽医药投稿须知
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丹酚酸B是丹参中的水溶性有效成分。丹参作为该处方的君药，其含量的控制直接影响该制剂的疗效，因此，我们尝试采用HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量，经过方法学考察发现，该法测定结果准确，重复性好，快速简便，可作为强肝糖浆质量标准的定量方法。为确保药品质量，我们建议对该药增加含量测定项目，测定原处方中作为君药的黄芪或丹参的含量，但测定黄芪中黄芪甲苷需用蒸发光散射检测器，一般单位不具备这样的检测设备，该方法可能难以推广。
1 仪器与试药
Waters515高效液相色谱仪，Waters 2487紫外检测器， Waters717自动进样器；德国赛多利斯BP211D分析天平。丹酚酸B对照品（批号111562-200302,中国药品生物制品检定所）；强肝糖浆（市售品）；制备阴性样品所需的药材购于兰州黄河药市。甲醇、乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，甲酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取丹酚酸B对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL含0.151 2 mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备
精密量取本品10 mL,置于100 mL具塞三角瓶中，精密加入50%甲醇50 mL,称定质量，超声处理10 min,取出，放冷，以50%甲醇补足减失的质量，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取出续滤液，即得。
2.3 阴性对照溶液的制备
取处方除丹参以外的15味药，按工艺制法制成阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.4 色谱条件
色谱柱ODS（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相：甲醇-乙腈-1.5%甲酸（30∶10∶60）；检测波长286 nm；流速1.0 mL/min；柱温30 ℃[1]。
2.5 专属性试验
精密吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10 μL,按色谱条件进样，结果供试品色谱中，在与丹酚酸B对照品相同的保留时间处有色谱峰，与其他组分基本能达到基线分离（R＞1.5）；阴性对照色谱中，在与丹酚酸B对照品色谱峰相同的保留时间处无色谱峰，表明阴性对照无干扰，具有专属性。见图1。精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液，分别在0、2、4、6、8 h进行测定，计算，得丹酚酸B的质量分数RSD＝0.72%,表明供试品溶液在8 h内基本稳定。精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液10 μL,按上述色谱条件连续进样5次，测定丹酚酸B峰面积，计算得其RSD＝0.48%,表明仪器精密度符合要求。取同一批强肝糖浆5份，制备供试品溶液进行测定，计算，得丹酚酸B平均含量的RSD＝0.30%（n＝5），表明本法重复性好。
2.6 样品测定
取3批强肝糖浆，按“2.2”项下方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μL,按上述色谱条件进样测定，外标一点法计算丹酚酸B的质量分数，结果见表2。表2 强肝糖浆中丹酚酸B的含量测定结果（略）
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丹酚酸B是丹参中的水溶性有效成分。丹参作为该处方的君药，其含量的控制直接影响该制剂的疗效，因此，我们尝试采用HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量，经过方法学考察发现，该法测定结果准确，重复性好，快速简便，可作为强肝糖浆质量标准的定量方法。为确保药品质量，我们建议对该药增加含量测定项目，测定原处方中作为君药的黄芪或丹参的含量，但测定黄芪中黄芪甲苷需用蒸发光散射检测器，一般单位不具备这样的检测设备，该方法可能难以推广。
1 仪器与试药
Waters515高效液相色谱仪，Waters 2487紫外检测器， Waters717自动进样器；德国赛多利斯BP211D分析天平。丹酚酸B对照品（批号111562-200302,中国药品生物制品检定所）；强肝糖浆（市售品）；制备阴性样品所需的药材购于兰州黄河药市。甲醇、乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，甲酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取丹酚酸B对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL含0.151 2 mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备
精密量取本品10 mL,置于100 mL具塞三角瓶中，精密加入50%甲醇50 mL,称定质量，超声处理10 min,取出，放冷，以50%甲醇补足减失的质量，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取出续滤液，即得。
2.3 阴性对照溶液的制备
取处方除丹参以外的15味药，按工艺制法制成阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.4 色谱条件
色谱柱ODS（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相：甲醇-乙腈-1.5%甲酸（30∶10∶60）；检测波长286 nm；流速1.0 mL/min；柱温30 ℃[1]。
2.5 专属性试验
精密吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10 μL,按色谱条件进样，结果供试品色谱中，在与丹酚酸B对照品相同的保留时间处有色谱峰，与其他组分基本能达到基线分离（R＞1.5）；阴性对照色谱中，在与丹酚酸B对照品色谱峰相同的保留时间处无色谱峰，表明阴性对照无干扰，具有专属性。见图1。精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液，分别在0、2、4、6、8 h进行测定，计算，得丹酚酸B的质量分数RSD＝0.72%,表明供试品溶液在8 h内基本稳定。精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液10 μL,按上述色谱条件连续进样5次，测定丹酚酸B峰面积，计算得其RSD＝0.48%,表明仪器精密度符合要求。取同一批强肝糖浆5份，制备供试品溶液进行测定，计算，得丹酚酸B平均含量的RSD＝0.30%（n＝5），表明本法重复性好。
2.6 样品测定
取3批强肝糖浆，按“2.2”项下方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μL,按上述色谱条件进样测定，外标一点法计算丹酚酸B的质量分数，结果见表2。表2 强肝糖浆中丹酚酸B的含量测定结果（略）
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