中成药中龙脑含量的测定-中国医药导报投稿须知
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1 仪器与试药
安捷伦8960N气相色谱仪，FID检测器。龙脑（批号155987）、水杨酸甲酯（批号110707-200710）购于中国药品生物制品检定所；外伤如意膏为本公司产品。所用试剂均为分析纯。
2 色谱条件
WAX PEG-20M毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；柱温：140 ℃；进样口温度：230 ℃；检测器温度：250 ℃；载气流速：1.0 mL/min；理论塔板数按内标峰计应不低于3 000。
3 方法与结果
3.1 溶液的制备
3.1.1 内标液
取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液，作为内标溶液。取龙脑对照品50 mg,置50 mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照液。取本品5支，内容物混匀，取1 g,精密称定，置锥形瓶中，精密加无水乙醇10 mL,超声处理（功率350 W,频率50 kHz）10 min,放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精取续滤液5 mL,置10 mL容量瓶中，精密加入1 mL内标溶液，无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3.2 专属性考察
按照色谱条件，将对照品溶液及阴性样品溶液各进样1 μL,龙脑与内标物水杨酸甲酯可分离，空白样品在龙脑与内标物的位置无相应峰出现。结果见图1。
3.3 线性范围的考察
精密吸取对照品溶液0.5、1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL量瓶中，各精密加入内标溶液1 mL,用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，各取1 μL进样，测定峰面积。以对照品溶液浓度为横坐标，以内标溶液峰面积与对照品峰面积之比为纵坐标，得到回归方程：Y＝0.57 506X－0.010 516 8,r＝0.999 8,线性范围为0.051 38～0.513 8 mg。
3.4 试验
取同一批号的供试品溶液，在0、1、2、4、6、8 h分别进样测定，结果峰面积的RSD＝0.27%。精密吸取外伤如意膏同一份供试品溶液1 μL,重复进样5次，按测定方法测定，样品中平均含龙脑2.45 mg/g,其RSD＝0.33%。称取已测定含量的样品1 g（批号UE0001,含量2.45 mg/g），共5份，分别精密称定，置锥形瓶中，同时加入一定量的龙脑对照品，按供试品溶液的制备方法制备，测定，结果见表1。表1 加样回收率试验结果（略）
3.7 样品测定
分别取不同批次的外伤如意膏约1 g,按供试品溶液制备方法制备，分别吸取对照品溶液及供试品溶液各1 μL,注入气相色谱仪，测定结果见表2。表2 龙脑含量测定结果（略）
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1 仪器与试药
安捷伦8960N气相色谱仪，FID检测器。龙脑（批号155987）、水杨酸甲酯（批号110707-200710）购于中国药品生物制品检定所；外伤如意膏为本公司产品。所用试剂均为分析纯。
2 色谱条件
WAX PEG-20M毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；柱温：140 ℃；进样口温度：230 ℃；检测器温度：250 ℃；载气流速：1.0 mL/min；理论塔板数按内标峰计应不低于3 000。
3 方法与结果
3.1 溶液的制备
3.1.1 内标液
取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液，作为内标溶液。取龙脑对照品50 mg,置50 mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照液。取本品5支，内容物混匀，取1 g,精密称定，置锥形瓶中，精密加无水乙醇10 mL,超声处理（功率350 W,频率50 kHz）10 min,放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精取续滤液5 mL,置10 mL容量瓶中，精密加入1 mL内标溶液，无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3.2 专属性考察
按照色谱条件，将对照品溶液及阴性样品溶液各进样1 μL,龙脑与内标物水杨酸甲酯可分离，空白样品在龙脑与内标物的位置无相应峰出现。结果见图1。
3.3 线性范围的考察
精密吸取对照品溶液0.5、1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL量瓶中，各精密加入内标溶液1 mL,用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，各取1 μL进样，测定峰面积。以对照品溶液浓度为横坐标，以内标溶液峰面积与对照品峰面积之比为纵坐标，得到回归方程：Y＝0.57 506X－0.010 516 8,r＝0.999 8,线性范围为0.051 38～0.513 8 mg。
3.4 试验
取同一批号的供试品溶液，在0、1、2、4、6、8 h分别进样测定，结果峰面积的RSD＝0.27%。精密吸取外伤如意膏同一份供试品溶液1 μL,重复进样5次，按测定方法测定，样品中平均含龙脑2.45 mg/g,其RSD＝0.33%。称取已测定含量的样品1 g（批号UE0001,含量2.45 mg/g），共5份，分别精密称定，置锥形瓶中，同时加入一定量的龙脑对照品，按供试品溶液的制备方法制备，测定，结果见表1。表1 加样回收率试验结果（略）
3.7 样品测定
分别取不同批次的外伤如意膏约1 g,按供试品溶液制备方法制备，分别吸取对照品溶液及供试品溶液各1 μL,注入气相色谱仪，测定结果见表2。表2 龙脑含量测定结果（略）
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