紫草消炎片中药性成分的实验分析-青海医药杂志投稿须知
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1 仪器与试药
ZF-1型三用紫外分析仪。对照药材:鱼腥草,批号121046- 200402;草珊瑚,批号121048-200003。对照品:齐墩果酸,批号110709-200304。对照药材和对照品均购自于中国药品生物制品检定所。紫草消炎片由本院制剂中心自制(批号20060508、20060705、20060903),制剂中鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚、紫珠草、板蓝根、野菊花、蒲公英等中药饮片颗粒均由深圳市三九现代中药有限公司提供,经萍乡市药品检验所鉴定为真品。实验所用试剂均为市购分析纯。硅胶G,青岛海洋化工有限公司产品。
2.2 定性鉴别
2.2.1 草珊瑚
取本品40片,除去糖衣,研细,加醋酸乙酯50 mL,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使之溶解,作为供试品溶液。取对照药材3 g,加水50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液加醋酸乙酯50 mL超声处理30 min,滤过,取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使之溶解,作为对照药材溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视[1]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
2.2.2 鱼腥草
取本品40片,除去糖衣,研细,加入醋酸乙酯50 mL,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加醋酸乙酯1.5 mL使之溶解,作为供试品溶液。取鱼腥草对照药材5 g,加水煎30 min,滤过,滤液加醋酸乙酯50 mL,按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。
取供试品溶液、阴性对照液各15 μL,取对照药材溶液10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸丁酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视[1]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。斑点清晰,阴性溶液无干扰。见图1。
2.2.3 白花蛇舌草
取本品40片,除去糖衣,研细,加入氯仿30 mL,置具塞烧瓶中,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1.5 mL使之溶解,作为供试品溶液。取齐墩果酸对照品加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液、对照品溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-醋酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在100 ℃加热数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。又置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点[2]。见图2。
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1 仪器与试药
ZF-1型三用紫外分析仪。对照药材:鱼腥草,批号121046- 200402;草珊瑚,批号121048-200003。对照品:齐墩果酸,批号110709-200304。对照药材和对照品均购自于中国药品生物制品检定所。紫草消炎片由本院制剂中心自制(批号20060508、20060705、20060903),制剂中鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚、紫珠草、板蓝根、野菊花、蒲公英等中药饮片颗粒均由深圳市三九现代中药有限公司提供,经萍乡市药品检验所鉴定为真品。实验所用试剂均为市购分析纯。硅胶G,青岛海洋化工有限公司产品。
2.2 定性鉴别
2.2.1 草珊瑚
取本品40片,除去糖衣,研细,加醋酸乙酯50 mL,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使之溶解,作为供试品溶液。取对照药材3 g,加水50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液加醋酸乙酯50 mL超声处理30 min,滤过,取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使之溶解,作为对照药材溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视[1]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
2.2.2 鱼腥草
取本品40片,除去糖衣,研细,加入醋酸乙酯50 mL,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加醋酸乙酯1.5 mL使之溶解,作为供试品溶液。取鱼腥草对照药材5 g,加水煎30 min,滤过,滤液加醋酸乙酯50 mL,按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。
取供试品溶液、阴性对照液各15 μL,取对照药材溶液10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸丁酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视[1]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。斑点清晰,阴性溶液无干扰。见图1。
2.2.3 白花蛇舌草
取本品40片,除去糖衣,研细,加入氯仿30 mL,置具塞烧瓶中,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1.5 mL使之溶解,作为供试品溶液。取齐墩果酸对照品加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液、对照品溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-醋酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在100 ℃加热数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。又置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点[2]。见图2。
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