大风丸中主要药性成分蛇床子素含量的测定-肿瘤学杂志网上投稿
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1 仪器与试药
高效液相色谱仪（SPD-10A,日本岛津）；紫外分光光度；超声波清洗器。蛇床子素对照品（批号11082-200305,供含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供；大风丸。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-0.1 mol/L硫酸铵溶液（70∶30），用硫酸溶液（1→5）调pH为2.5；检测波长为322 nm；流速为1 mL/min；柱温为室温。理论塔板数按蛇床子素峰计算应不低于1 500。
2.2 溶液的制备
对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每1 mL中含蛇床子素40μg,摇匀，即得。供试品溶液的制备：取本品研细，取约0.5 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10 mL甲醇，称定重量，超声（功率135 W,频率59 kHz）20 min,放冷后再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 线性关系考察
精密称取蛇床子素对照品适量，用甲醇溶解，制成每1 mL含1.01 mg蛇床子素的溶液。分别精密吸取适量，稀释成10.1、20.2、40.4、60.6、80.8 μg/mL 5个不同浓度样品，分别吸取上述溶液各10 μL进样，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，蛇床子素的浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程：Y＝9.964 406×10-3X－1.355 684×10-1,r＝0.999 5（n＝5），表明蛇床子素在0.101～0.808 μg之间呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验
精密吸取对照品溶液（40.4 μg/mL）10 μL,连续进样5次，记录峰面积，结果RSD＝0.63%,表明本法精密度良好。取本品（批号20070401）20丸，研细，混合均匀，取5份，每份0.5 g,精密称定，照供试品溶液制备方法制成供试品溶液，照上述色谱条件进行测定，结果RSD＝0.64%,表明本法重复性良好。取同一供试品溶液（批号20070401），分别在0、2、4、6、8 h进样10 μL,测定蛇床子素峰面积，RSD＝3.29%（n＝5），表明供试品溶液在8 h内稳定。
2.5 加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批号供试品（批号20070401,蛇床子素含量0.988 3 mg/g）6份，取样量为0.25 g,精密称定，分别加入蛇床子素对照品，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，进样量10 μL,测定蛇床子素峰面积，计算蛇床子素含量（见表1），平均回收率为98.4%,RSD＝1.40%（n＝6）。 供试品溶液制备中对超声时间进行了试验，分别超声处理（功率135 W,频率59 kHz）10、20、30 min,结果超声20 min即可提取完全。采用高效液相色谱法测定蛇床子素含量，方法简便快速，稳定可靠，专属性强。
中华肿瘤防治杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
高效液相色谱仪（SPD-10A,日本岛津）；紫外分光光度；超声波清洗器。蛇床子素对照品（批号11082-200305,供含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供；大风丸。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-0.1 mol/L硫酸铵溶液（70∶30），用硫酸溶液（1→5）调pH为2.5；检测波长为322 nm；流速为1 mL/min；柱温为室温。理论塔板数按蛇床子素峰计算应不低于1 500。
2.2 溶液的制备
对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每1 mL中含蛇床子素40μg,摇匀，即得。供试品溶液的制备：取本品研细，取约0.5 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10 mL甲醇，称定重量，超声（功率135 W,频率59 kHz）20 min,放冷后再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 线性关系考察
精密称取蛇床子素对照品适量，用甲醇溶解，制成每1 mL含1.01 mg蛇床子素的溶液。分别精密吸取适量，稀释成10.1、20.2、40.4、60.6、80.8 μg/mL 5个不同浓度样品，分别吸取上述溶液各10 μL进样，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，蛇床子素的浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程：Y＝9.964 406×10-3X－1.355 684×10-1,r＝0.999 5（n＝5），表明蛇床子素在0.101～0.808 μg之间呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验
精密吸取对照品溶液（40.4 μg/mL）10 μL,连续进样5次，记录峰面积，结果RSD＝0.63%,表明本法精密度良好。取本品（批号20070401）20丸，研细，混合均匀，取5份，每份0.5 g,精密称定，照供试品溶液制备方法制成供试品溶液，照上述色谱条件进行测定，结果RSD＝0.64%,表明本法重复性良好。取同一供试品溶液（批号20070401），分别在0、2、4、6、8 h进样10 μL,测定蛇床子素峰面积，RSD＝3.29%（n＝5），表明供试品溶液在8 h内稳定。
2.5 加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批号供试品（批号20070401,蛇床子素含量0.988 3 mg/g）6份，取样量为0.25 g,精密称定，分别加入蛇床子素对照品，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，进样量10 μL,测定蛇床子素峰面积，计算蛇床子素含量（见表1），平均回收率为98.4%,RSD＝1.40%（n＝6）。 供试品溶液制备中对超声时间进行了试验，分别超声处理（功率135 W,频率59 kHz）10、20、30 min,结果超声20 min即可提取完全。采用高效液相色谱法测定蛇床子素含量，方法简便快速，稳定可靠，专属性强。
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