利咽颗粒中金银花药性成分稳定性分析-国际肿瘤学杂志投稿
国际肿瘤学杂志投稿 医学期刊投稿 外科护理论文发表 药学论文写作
1 仪器与试药
岛津LC-10A高效液相色谱仪，岛津SPD-10A紫外检测器，KQ-250DB型数控超声波清洗仪。绿原酸对照品；利咽颗粒。磷酸为分析纯，甲醇和乙腈为色谱纯，水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamondsil Cl8（4.6 mm×150 mm,5 μm）；流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）；流速：1.0 mL/min；检测波长：327 nm；柱温：室温。进样量：10 μL。在此色谱条件下，绿原酸的保留时间约8 min,理论塔板数按绿原酸计算均不低于2 000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照品约5.2 mg,置100 mL量瓶中，加50%甲醇适量，超声波处理l0 min,再加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。精密称取本品约0.5 g,置于50 mL量瓶中，加入50%甲醇至刻度，密塞，称定重量，放置4 h（避光），超声（250 W,40 kHz）处理40 min,放冷，称重，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。
2.4 线性关系考察
精密吸取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,置10 mL量瓶中，以50%甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取上述稀释液及对照品溶液10 μL,在上述色谱条件下依法测定峰面积，以峰面积为纵坐标，绿原酸对照品进样量为横坐标，得回归方程：Y＝12 637.79X－2.74,r＝0.999 9（n＝6），结果表明，绿原酸进样量在0.026～0.26 μg范围内具有良好的线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液（0.052 mg/mL）10 μL,连续进样6次，记录峰面积，RSD＝0.55%（n＝6），结果表明精密度良好。精密吸取同一供试品溶液10 μL,l2 h内每隔一定时间测定1次，记录峰面积，RSD＝1.09%（n＝6），表明供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。取同批样品5份，分别依法平行操作，测定每份样品中绿原酸含量，结果平均值为0.278 mg/g,RSD＝1.57%（n＝5），表明本法重复性良好。精密量取已知含量的同一批样品6份，精密加入一定量的绿原酸对照品，按本法进行含量测定并计算回收率，平均回收率为101.84%,RSD＝0.48%（n＝6）。
2.9 样品含量测定
取3批样品，分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0 μL,按上述色谱条件测定，每批样品平行测定3次，按外标法计算绿原酸的含量。绿原酸为含有羟基和邻二酚羟基的弱有机酸，易溶于水和甲醇。由于样品中其他成分的互相影响，在供试液制备时，曾分别用了2种不同溶剂进行考察：以甲醇为溶剂，溶液出现混浊，沉淀较多；以50%甲醇溶液为溶剂，溶液澄清均一，操作既简单直接，又可保证待测成分不损失，结果精密度较为满意，故采用50%甲醇溶液为本试验供试液制备的溶剂。当流动相的配比为乙腈-0.4%磷酸（13∶87）时，绿原酸峰与相邻杂质峰达到基线分离，分离度＞1.5,表明色谱系统良好。
肿瘤学杂志网上投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
岛津LC-10A高效液相色谱仪，岛津SPD-10A紫外检测器，KQ-250DB型数控超声波清洗仪。绿原酸对照品；利咽颗粒。磷酸为分析纯，甲醇和乙腈为色谱纯，水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamondsil Cl8（4.6 mm×150 mm,5 μm）；流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）；流速：1.0 mL/min；检测波长：327 nm；柱温：室温。进样量：10 μL。在此色谱条件下，绿原酸的保留时间约8 min,理论塔板数按绿原酸计算均不低于2 000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照品约5.2 mg,置100 mL量瓶中，加50%甲醇适量，超声波处理l0 min,再加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。精密称取本品约0.5 g,置于50 mL量瓶中，加入50%甲醇至刻度，密塞，称定重量，放置4 h（避光），超声（250 W,40 kHz）处理40 min,放冷，称重，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。
2.4 线性关系考察
精密吸取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,置10 mL量瓶中，以50%甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取上述稀释液及对照品溶液10 μL,在上述色谱条件下依法测定峰面积，以峰面积为纵坐标，绿原酸对照品进样量为横坐标，得回归方程：Y＝12 637.79X－2.74,r＝0.999 9（n＝6），结果表明，绿原酸进样量在0.026～0.26 μg范围内具有良好的线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液（0.052 mg/mL）10 μL,连续进样6次，记录峰面积，RSD＝0.55%（n＝6），结果表明精密度良好。精密吸取同一供试品溶液10 μL,l2 h内每隔一定时间测定1次，记录峰面积，RSD＝1.09%（n＝6），表明供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。取同批样品5份，分别依法平行操作，测定每份样品中绿原酸含量，结果平均值为0.278 mg/g,RSD＝1.57%（n＝5），表明本法重复性良好。精密量取已知含量的同一批样品6份，精密加入一定量的绿原酸对照品，按本法进行含量测定并计算回收率，平均回收率为101.84%,RSD＝0.48%（n＝6）。
2.9 样品含量测定
取3批样品，分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0 μL,按上述色谱条件测定，每批样品平行测定3次，按外标法计算绿原酸的含量。绿原酸为含有羟基和邻二酚羟基的弱有机酸，易溶于水和甲醇。由于样品中其他成分的互相影响，在供试液制备时，曾分别用了2种不同溶剂进行考察：以甲醇为溶剂，溶液出现混浊，沉淀较多；以50%甲醇溶液为溶剂，溶液澄清均一，操作既简单直接，又可保证待测成分不损失，结果精密度较为满意，故采用50%甲醇溶液为本试验供试液制备的溶剂。当流动相的配比为乙腈-0.4%磷酸（13∶87）时，绿原酸峰与相邻杂质峰达到基线分离，分离度＞1.5,表明色谱系统良好。
肿瘤学杂志网上投稿 http://www.qikanba.com/
我要分享到：
最新文章NEWS
- • 高职生道德信仰调查 本文版权由期刊吧所有
- • 医学论文中的统计问题
- • 医学论文投稿秘籍
- • 医学论文写作的程序介绍
- • 医学论文摘要的书写过程中存在的问题
- • 叙述医学研究论文标引用词的选择
- • 医学论文写作五大妙招
- • 如何进行儿科临床科学研究选题
- • 医学论文写作的流程
- • 医学论文统计设计方面存在问题总结
推荐期刊Tui Jian
Chinese Journal of Integrative Medicine
Journal of Genetics and Genomics
Journal of Bionic Engineering
Pedosphere
Chinese Journal of Structural Chemistry