不同产区甘草中多种成分含量的测定对比-临床小儿外科杂志投稿
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1 仪器与试药
Agilent 1100型高效液相色谱仪（配有G1314A紫外检测；Agilent 1100化学工作站；Sartorius BS110S 1/万、BP211D 1/（10万）电子分析天平；KL3120D超声清洗机。甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch. 3年生采自甘肃总寨，1～5年生采自内蒙古杭锦旗，。60 ℃干燥过夜并粉碎。甘草酸、甘草苷、异甘草素对照品（供含量测定用）。乙腈为色谱纯；水为市售娃哈哈纯净水；甲醇、甲酸、磷酸、冰醋酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 检测波长的确定
分别称取甘草酸、甘草苷、异甘草素对照品适量，分别加甲醇配制成每1 mL约含0.1 mg的对照品溶液。以甲醇为空白，在波长190～400 nm范围内扫描，结果甘草酸的最大吸收波长为248 nm和360 nm,甘草苷的最大吸收波长为276 nm,而异甘草素的最大吸收波长为370 nm。
2.2 工作曲线
称取甘草苷对照品6.28 mg、甘草酸对照品5.99 mg,分别用甲醇定容于25 mL容量瓶中，作为甘草苷和甘草酸对照品储备液。另取异甘草素对照品4.35 mg,置25 mL容量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，再精密吸取0.4 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得异甘草素储备液。分别精密吸取甘草苷储备液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL,甘草酸储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,异甘草素储备液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL,置6个10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为系列混合标准溶液。分别进样20 μL,记录甘草苷、甘草酸和异甘草素的峰面积。以峰面积对进样量（μg）进行回归，得回归方程。甘草酸：Y＝1×106X＋16 220,r2＝1；甘草苷：Y＝2×106X＋49 444,r2＝0.999 5；异甘草素：Y＝1×107X＋4.466 7,r2＝1。色谱图见图1。甘草苷、甘草酸、异甘草素色谱峰理论塔板数分别为4万、14万和21万。
2.3 稳定性试验
取甘肃总寨甘草样品1份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，室温放置并于0、2、4、6、8、10 h进样，记录色谱图，代表性色谱图如图2。故以甘草酸、甘草苷和异甘草素三者的峰面积计算10 h的稳定性。结果甘草酸、甘草苷、异甘草素峰面积RSD分别为0.29%、0.49%、0.85%,表明甘草供试品在10 h内稳定。取甘肃总寨甘草样品6份，每份0.1 g,精密称定，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依法测定，结果甘草酸、甘草苷和异甘草素的峰面积RSD分别为2.15%、2.10%、2.63%,表明本法重复性好。
2.4 加样回收率试验
称取甘草苷对照品适量，加甲醇制备成每1 mL含0.663 mg的对照品溶液；称取甘草酸对照品适量，加甲醇制备成每1 mL含0.611 5 mg的对照品溶液；取甘肃总寨甘草样品6份，每份0.05 g,精密称定，分别置6个25 mL容量瓶内，分别加入上述甘草苷对照品溶液2 mL、甘草酸对照品溶液4 mL、“2.3”项中的异甘草素储备液1 mL,再分别按照“2.3”项下方法制备得供试品溶液，依法试验，记录甘草苷、甘草酸和异甘草素的峰面积，并计算加样回收率，结果加样回收率符合规定。由以上试验结果可知，本法线性良好，精密度、稳定性好，重复性和加样回收符合规定，可以作为甘草中甘草苷、甘草酸和异甘草素同时测定的方法。
国际肿瘤学杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
Agilent 1100型高效液相色谱仪（配有G1314A紫外检测；Agilent 1100化学工作站；Sartorius BS110S 1/万、BP211D 1/（10万）电子分析天平；KL3120D超声清洗机。甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch. 3年生采自甘肃总寨，1～5年生采自内蒙古杭锦旗，。60 ℃干燥过夜并粉碎。甘草酸、甘草苷、异甘草素对照品（供含量测定用）。乙腈为色谱纯；水为市售娃哈哈纯净水；甲醇、甲酸、磷酸、冰醋酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 检测波长的确定
分别称取甘草酸、甘草苷、异甘草素对照品适量，分别加甲醇配制成每1 mL约含0.1 mg的对照品溶液。以甲醇为空白，在波长190～400 nm范围内扫描，结果甘草酸的最大吸收波长为248 nm和360 nm,甘草苷的最大吸收波长为276 nm,而异甘草素的最大吸收波长为370 nm。
2.2 工作曲线
称取甘草苷对照品6.28 mg、甘草酸对照品5.99 mg,分别用甲醇定容于25 mL容量瓶中，作为甘草苷和甘草酸对照品储备液。另取异甘草素对照品4.35 mg,置25 mL容量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，再精密吸取0.4 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得异甘草素储备液。分别精密吸取甘草苷储备液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL,甘草酸储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,异甘草素储备液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL,置6个10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为系列混合标准溶液。分别进样20 μL,记录甘草苷、甘草酸和异甘草素的峰面积。以峰面积对进样量（μg）进行回归，得回归方程。甘草酸：Y＝1×106X＋16 220,r2＝1；甘草苷：Y＝2×106X＋49 444,r2＝0.999 5；异甘草素：Y＝1×107X＋4.466 7,r2＝1。色谱图见图1。甘草苷、甘草酸、异甘草素色谱峰理论塔板数分别为4万、14万和21万。
2.3 稳定性试验
取甘肃总寨甘草样品1份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，室温放置并于0、2、4、6、8、10 h进样，记录色谱图，代表性色谱图如图2。故以甘草酸、甘草苷和异甘草素三者的峰面积计算10 h的稳定性。结果甘草酸、甘草苷、异甘草素峰面积RSD分别为0.29%、0.49%、0.85%,表明甘草供试品在10 h内稳定。取甘肃总寨甘草样品6份，每份0.1 g,精密称定，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依法测定，结果甘草酸、甘草苷和异甘草素的峰面积RSD分别为2.15%、2.10%、2.63%,表明本法重复性好。
2.4 加样回收率试验
称取甘草苷对照品适量，加甲醇制备成每1 mL含0.663 mg的对照品溶液；称取甘草酸对照品适量，加甲醇制备成每1 mL含0.611 5 mg的对照品溶液；取甘肃总寨甘草样品6份，每份0.05 g,精密称定，分别置6个25 mL容量瓶内，分别加入上述甘草苷对照品溶液2 mL、甘草酸对照品溶液4 mL、“2.3”项中的异甘草素储备液1 mL,再分别按照“2.3”项下方法制备得供试品溶液，依法试验，记录甘草苷、甘草酸和异甘草素的峰面积，并计算加样回收率，结果加样回收率符合规定。由以上试验结果可知，本法线性良好，精密度、稳定性好，重复性和加样回收符合规定，可以作为甘草中甘草苷、甘草酸和异甘草素同时测定的方法。
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