芫花根药性含量的测定-预防医学情报杂志投稿
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芫花根药性含量的测定
3.1 色谱条件
Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）；以甲醇-水（85∶15）为流动相；流速1.0 mL/min；柱温40 ℃；检测波长为238 nm。
3.2 溶液的制备
3.2.1 对照品溶液的制备
取芫花酯甲适量，精密称定，用甲醇溶解并定容，制成0.023 5 μg/μL的溶液，摇匀，即得对照品溶液。取芫花根样品约5 g,置100 mL具塞锥形瓶中，准确加入三氯甲烷50 mL,超声（功率250 W,频率40 kHz）30 min,滤过，用少量三氯甲烷洗涤残渣，洗液并入滤液中蒸干，残渣加50 mL甲醇，称重，回流1 h,放置，待其冷却至室温，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液过微孔滤膜（0.22 μm），即得供试品溶液。
3.3 线性关系考察
取对照品溶液（0.023 5 μg/μL），分别进样2、4、6、8、10、12 μL,以芫花酯甲的进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得芫花酯甲的回归方程为：Y＝2 768 985.32X－19 820,r＝0.999 6,结果表明进样量在0.047～0.282 μg范围内线性关系良好。
3.4 方法学考察
3.4.1 精密度试验
精密吸取同一样品5 μL,连续进样5次，按上述色谱条件测定峰面积，RSD＝1.43%,表明仪器性能良好。取同一样品5份，按照供试品溶液的制备方法制备，分别进样5 μL,测定芫花酯甲的峰面积并计算含量，平均含量为0.023 6%,RSD＝1.69%（n＝5），表明本方法重复性较好。精密吸取同一样品，分别在样品制备后0、2、4、8、16、24 h进样5 μL,测定芫花酯甲的峰面积，RSD＝1.28%,表明样品溶液在24 h内稳定。
3.4.4 加样回收率试验
精密称取样品6份，各约2.5 g,分别精密加入对照品0.60 mg,按“3.2.2”项下方法制备供试液，分别精密吸取5 μL,测定芫花酯甲含量及加样回收率，结果平均回收率为99.2%,RSD＝2.00%。
4、结果
薄层色谱显色条件的选择：本试验对比了偏钒酸铵-硫酸溶液显色和薄层板用荧光板在254 nm下检视为暗斑点两种显色方法。用荧光板点样量小，分离效果好，容易观察；同时发现用偏钒酸铵-硫酸显色，放置一段时间后，在自然光下芫花酯甲显蓝紫色斑点，效果比直接观察红棕色斑点好。本试验测定了芫花根、根皮、木心、市售根饮片，发现市售根饮片经过浸泡、切制后，芫花酯甲的含量明显降低；在临床应用芫花根的时候可以去除体积较大的木心，直接应用根皮。本方法简便，准确性高，能够提高芫花根药材的质量标准，对于保证其临床药效具有参考价值。
吉林医学网上投稿 http://www.qikanba.com/
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3.1 色谱条件
Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）；以甲醇-水（85∶15）为流动相；流速1.0 mL/min；柱温40 ℃；检测波长为238 nm。
3.2 溶液的制备
3.2.1 对照品溶液的制备
取芫花酯甲适量，精密称定，用甲醇溶解并定容，制成0.023 5 μg/μL的溶液，摇匀，即得对照品溶液。取芫花根样品约5 g,置100 mL具塞锥形瓶中，准确加入三氯甲烷50 mL,超声（功率250 W,频率40 kHz）30 min,滤过，用少量三氯甲烷洗涤残渣，洗液并入滤液中蒸干，残渣加50 mL甲醇，称重，回流1 h,放置，待其冷却至室温，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液过微孔滤膜（0.22 μm），即得供试品溶液。
3.3 线性关系考察
取对照品溶液（0.023 5 μg/μL），分别进样2、4、6、8、10、12 μL,以芫花酯甲的进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得芫花酯甲的回归方程为：Y＝2 768 985.32X－19 820,r＝0.999 6,结果表明进样量在0.047～0.282 μg范围内线性关系良好。
3.4 方法学考察
3.4.1 精密度试验
精密吸取同一样品5 μL,连续进样5次，按上述色谱条件测定峰面积，RSD＝1.43%,表明仪器性能良好。取同一样品5份，按照供试品溶液的制备方法制备，分别进样5 μL,测定芫花酯甲的峰面积并计算含量，平均含量为0.023 6%,RSD＝1.69%（n＝5），表明本方法重复性较好。精密吸取同一样品，分别在样品制备后0、2、4、8、16、24 h进样5 μL,测定芫花酯甲的峰面积，RSD＝1.28%,表明样品溶液在24 h内稳定。
3.4.4 加样回收率试验
精密称取样品6份，各约2.5 g,分别精密加入对照品0.60 mg,按“3.2.2”项下方法制备供试液，分别精密吸取5 μL,测定芫花酯甲含量及加样回收率，结果平均回收率为99.2%,RSD＝2.00%。
4、结果
薄层色谱显色条件的选择：本试验对比了偏钒酸铵-硫酸溶液显色和薄层板用荧光板在254 nm下检视为暗斑点两种显色方法。用荧光板点样量小，分离效果好，容易观察；同时发现用偏钒酸铵-硫酸显色，放置一段时间后，在自然光下芫花酯甲显蓝紫色斑点，效果比直接观察红棕色斑点好。本试验测定了芫花根、根皮、木心、市售根饮片，发现市售根饮片经过浸泡、切制后，芫花酯甲的含量明显降低；在临床应用芫花根的时候可以去除体积较大的木心，直接应用根皮。本方法简便，准确性高，能够提高芫花根药材的质量标准，对于保证其临床药效具有参考价值。
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