肾宁散胶囊处方的药理成分测定-医学信息杂志投稿
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1 仪器与试药
180-80原子吸收光谱仪（日本日立公司）；PROFILE SPEC电感耦合等离子体发射光谱；DB-3型不锈钢电热板；Milli-Q纯水处理系统；L104型万分之一电子分析天平。浓硝酸、盐酸（1+11）、高氯酸均为优级纯；肾宁散胶囊。水为纯净水。
2 方法与结果
2.1 分析条件
灯电流：10 mA,波长：213.8 nm,狭缝：0.3 nm,空气流量：9.4 L/min,乙炔流量：2.0 L/min,燃烧头高度：7.5 mm。
2.2 锌含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备
①锌标准储备液：准确称取1.004 0 g金属锌（99.99%），溶于10 mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，锌离子浓度为1 004 μg/mL。②锌标准使用液：吸取10.0 mL锌标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，锌离子浓度为100.4 μg/mL。
2.2.2 样品溶液的制备
精确称取均匀样品0.5 g于125 mL锥形瓶中，加混合酸消化液（硝酸∶高氯酸＝4∶1）20～30 mL,上盖小漏斗，置于电热板上加热消化，直至无色或淡黄色为止，加5 mL去离子水，加热以除去多余的硝酸，待锥形瓶中的液体接近2～3 mL时，取下冷却，用去离子水洗并转移于50 mL容量瓶中，加5 mL 2 mol/L硝酸，用去离子水定容至刻度。再按上述操作做空白试验溶液。
2.2.3 标准曲线的绘制
精密吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5 mL锌标准使用液，分别置于100 mL容量瓶中，加入10 mL 2 mol/L的硝酸，用去离子水稀释至刻度，混匀（各容量瓶中锌浓度为0.000 0、0.200 8、0.401 6、0.604 2、0.803 2、1.004 0、1.506 0 μg/mL）。待仪器稳定后，用空白溶液调零，将配制好的标准溶液按浓度由低到高依次测定，每个浓度测3次，求其平均吸收度。以平均吸光度为纵坐标，标准液浓度为横坐标，回归方程为：Y＝0.054X＋0.001 1,锌离子浓度在0.2～1.6 μg/mL范围内呈良好的线性关系（r2＝0.999 3）。
2.2.4 试验
精密吸取同一浓度锌标准使用溶液，重复测定5次，测定锌的吸收度并计算吸收度的相对标准偏差，结果RSD＝1.63%。取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8 h测定锌的吸收度，结果RSD＝2.85%。取同一批号（批号20050517）供试品，分别制备5份供试液，测定锌的吸收度并分别计算锌的含量和相对标准偏差。结果平均含量66.0175 μg/g,RSD＝1.21%。肾宁散为紫皮大蒜装入西瓜翠衣内，以麻刀泥密封，文火烧炼，焖煅存性而成[1]。西瓜翠衣为利尿剂，治肾炎浮肿、糖尿病、黄疸[4],临床上和鲜白茅根合用治疗肾炎浮肿[5]。本试验通过对肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定，为肾宁散的质量控制和开发利用提供依据。其微量元素含量与临床应用疗效之间的关系还有待进一步研究。
预防医学情报杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
180-80原子吸收光谱仪（日本日立公司）；PROFILE SPEC电感耦合等离子体发射光谱；DB-3型不锈钢电热板；Milli-Q纯水处理系统；L104型万分之一电子分析天平。浓硝酸、盐酸（1+11）、高氯酸均为优级纯；肾宁散胶囊。水为纯净水。
2 方法与结果
2.1 分析条件
灯电流：10 mA,波长：213.8 nm,狭缝：0.3 nm,空气流量：9.4 L/min,乙炔流量：2.0 L/min,燃烧头高度：7.5 mm。
2.2 锌含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备
①锌标准储备液：准确称取1.004 0 g金属锌（99.99%），溶于10 mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，锌离子浓度为1 004 μg/mL。②锌标准使用液：吸取10.0 mL锌标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，锌离子浓度为100.4 μg/mL。
2.2.2 样品溶液的制备
精确称取均匀样品0.5 g于125 mL锥形瓶中，加混合酸消化液（硝酸∶高氯酸＝4∶1）20～30 mL,上盖小漏斗，置于电热板上加热消化，直至无色或淡黄色为止，加5 mL去离子水，加热以除去多余的硝酸，待锥形瓶中的液体接近2～3 mL时，取下冷却，用去离子水洗并转移于50 mL容量瓶中，加5 mL 2 mol/L硝酸，用去离子水定容至刻度。再按上述操作做空白试验溶液。
2.2.3 标准曲线的绘制
精密吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5 mL锌标准使用液，分别置于100 mL容量瓶中，加入10 mL 2 mol/L的硝酸，用去离子水稀释至刻度，混匀（各容量瓶中锌浓度为0.000 0、0.200 8、0.401 6、0.604 2、0.803 2、1.004 0、1.506 0 μg/mL）。待仪器稳定后，用空白溶液调零，将配制好的标准溶液按浓度由低到高依次测定，每个浓度测3次，求其平均吸收度。以平均吸光度为纵坐标，标准液浓度为横坐标，回归方程为：Y＝0.054X＋0.001 1,锌离子浓度在0.2～1.6 μg/mL范围内呈良好的线性关系（r2＝0.999 3）。
2.2.4 试验
精密吸取同一浓度锌标准使用溶液，重复测定5次，测定锌的吸收度并计算吸收度的相对标准偏差，结果RSD＝1.63%。取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8 h测定锌的吸收度，结果RSD＝2.85%。取同一批号（批号20050517）供试品，分别制备5份供试液，测定锌的吸收度并分别计算锌的含量和相对标准偏差。结果平均含量66.0175 μg/g,RSD＝1.21%。肾宁散为紫皮大蒜装入西瓜翠衣内，以麻刀泥密封，文火烧炼，焖煅存性而成[1]。西瓜翠衣为利尿剂，治肾炎浮肿、糖尿病、黄疸[4],临床上和鲜白茅根合用治疗肾炎浮肿[5]。本试验通过对肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定，为肾宁散的质量控制和开发利用提供依据。其微量元素含量与临床应用疗效之间的关系还有待进一步研究。
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