黄芩提取工艺的优选对比-中华创伤杂志投稿
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1 仪器与试药
Agilent1100系列高效液相色谱仪；电子分析天平（Sartorius,德国）。黄芩苷对照品；黄芩。乙腈（色谱纯，美国Fisher），磷酸，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 黄芩苷含量测定
2.1.1 色谱条件
色谱柱为Lichrospher-C18（5 μm,4.6×250 mm）；流动相为甲醇-水-磷酸（55∶45∶0.2）；流速1 mL/min；柱温25 ℃；检测波长280 nm……
2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取黄芩苷对照品适量，置10 mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成含黄芩苷50 μg/mL的溶液，作为对照品溶液。精密吸取提取液1.0 mL,置10 mL棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，10 000 r/min离心10 min,即得。
2.1.4 线性及范围
吸取黄芩苷对照品溶液（50 μg/mL）1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 μL,分别注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，黄芩苷进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y＝3.933 3＋2 681.818 2X,相关系数r＝0.999 9,线性范围为0.050～0.750 μg。
2.1.5 精密度试验
精密吸取同一样品溶液10 μL,重复测定6次，黄芩苷峰面积RSD＝1.06%。精密量取同一提取液6份，按“2.1.3”项下方法制备，分别测定，进样10 μL,各样品黄芩苷浓度RSD＝1.24%。精密吸取提取液1.0 mL,按“2.1.3”项下方法制备，分别在0、2、4、8、12 h测定，黄芩苷峰面积RSD＝1.73%。
2.2 黄芩中黄芩苷回流提取工艺优化
2.2.1 试验设计及结果
预试验结果显示，黄芩回流提取的影响因素有：乙醇浓度、提取时间及溶剂用量。数据结果在模型拟合中，回归在处理非连续变量时比较困难，根据实际情况，把提取次数（非连续变量）暂定为1次。根据星点设计的原理，每因素设五水平，用代码值-α、-1、0、1、α来表示（三因素星点设计的α＝1.732）。代码值所代表的实际操作物理量见表1,试验安排与结果见表2。
2.2.3 工艺参数优化和预测
把因变量与另两因素拟合为三维曲面图，因只能表达含2个因素变量的函数，故固定3个变量中的1个为中值，再以拟合的目标函数为数学模型，绘制因变量曲面图（图略），在图上选取提取含量较佳工艺范围：X1为45%～55%；X2为90 min～120 min；X3为4～6倍，考虑到工业生产中的实际情况，选取最优工艺为：4倍量40%乙醇回流提取120 min。
根据以上条件试验（投料量10 g,45%乙醇4倍量，回流提取120 min），提取率预测值为7.77%,真实值为7.6%。偏差率＝（7.74%－7.77%）/7.77%×100%＝-3.86%。表明所建立的数学模型具有良好的预测性，所选工艺条件重现性好。乙醇回流提取黄芩的最佳条件是40%乙醇、10倍量溶剂、回流提取1 h；唐氏等[2]的研究最优条件是50%乙醇；熊氏等[3]用乙醇回流提取最佳条件是60%乙醇、10倍量溶剂回流提取3次、每次1 h。可见，在不同的研究结果之间存在着差异。可能是除黄芩提取的多个因素之间共同作用之外，各因素间还存在相互作用影响试验结果。由于试验设计及试验结果的处理方法不同，结论的准确性有所不同。
中华血液学杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
Agilent1100系列高效液相色谱仪；电子分析天平（Sartorius,德国）。黄芩苷对照品；黄芩。乙腈（色谱纯，美国Fisher），磷酸，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 黄芩苷含量测定
2.1.1 色谱条件
色谱柱为Lichrospher-C18（5 μm,4.6×250 mm）；流动相为甲醇-水-磷酸（55∶45∶0.2）；流速1 mL/min；柱温25 ℃；检测波长280 nm……
2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取黄芩苷对照品适量，置10 mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成含黄芩苷50 μg/mL的溶液，作为对照品溶液。精密吸取提取液1.0 mL,置10 mL棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，10 000 r/min离心10 min,即得。
2.1.4 线性及范围
吸取黄芩苷对照品溶液（50 μg/mL）1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 μL,分别注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，黄芩苷进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y＝3.933 3＋2 681.818 2X,相关系数r＝0.999 9,线性范围为0.050～0.750 μg。
2.1.5 精密度试验
精密吸取同一样品溶液10 μL,重复测定6次，黄芩苷峰面积RSD＝1.06%。精密量取同一提取液6份，按“2.1.3”项下方法制备，分别测定，进样10 μL,各样品黄芩苷浓度RSD＝1.24%。精密吸取提取液1.0 mL,按“2.1.3”项下方法制备，分别在0、2、4、8、12 h测定，黄芩苷峰面积RSD＝1.73%。
2.2 黄芩中黄芩苷回流提取工艺优化
2.2.1 试验设计及结果
预试验结果显示，黄芩回流提取的影响因素有：乙醇浓度、提取时间及溶剂用量。数据结果在模型拟合中，回归在处理非连续变量时比较困难，根据实际情况，把提取次数（非连续变量）暂定为1次。根据星点设计的原理，每因素设五水平，用代码值-α、-1、0、1、α来表示（三因素星点设计的α＝1.732）。代码值所代表的实际操作物理量见表1,试验安排与结果见表2。
2.2.3 工艺参数优化和预测
把因变量与另两因素拟合为三维曲面图，因只能表达含2个因素变量的函数，故固定3个变量中的1个为中值，再以拟合的目标函数为数学模型，绘制因变量曲面图（图略），在图上选取提取含量较佳工艺范围：X1为45%～55%；X2为90 min～120 min；X3为4～6倍，考虑到工业生产中的实际情况，选取最优工艺为：4倍量40%乙醇回流提取120 min。
根据以上条件试验（投料量10 g,45%乙醇4倍量，回流提取120 min），提取率预测值为7.77%,真实值为7.6%。偏差率＝（7.74%－7.77%）/7.77%×100%＝-3.86%。表明所建立的数学模型具有良好的预测性，所选工艺条件重现性好。乙醇回流提取黄芩的最佳条件是40%乙醇、10倍量溶剂、回流提取1 h；唐氏等[2]的研究最优条件是50%乙醇；熊氏等[3]用乙醇回流提取最佳条件是60%乙醇、10倍量溶剂回流提取3次、每次1 h。可见，在不同的研究结果之间存在着差异。可能是除黄芩提取的多个因素之间共同作用之外，各因素间还存在相互作用影响试验结果。由于试验设计及试验结果的处理方法不同，结论的准确性有所不同。
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