关于骨健灵贴膏中苯海拉明含量的测定实验-中华骨科杂志投稿
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1 仪器与试药
岛津高效液相色谱仪，岛津LC-10ATvp泵，岛津SPD-10Avp检测器。苯海拉明对照品（批号066-8103,供含量测定用），中国药品生物制品检定所提供。骨健灵膏，北京羚锐卫生材料有限公司生产。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1%硫酸铵溶液（55∶45）为流动相；检测波长为258 nm。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取苯海拉明对照品适量，加甲醇制成0.25 mg/mL的溶液，摇匀，即得。取骨健灵贴膏4片，除去盖衬，剪成小块，置圆底烧瓶中，精密加0.5 mol/L盐酸-甲醇（1∶1）溶液25 mL,称定重量，超声2 h,放冷，再称定重量，用0.5 mol/L盐酸-甲醇（1∶1）溶液补足减失重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液，即得。
2.3 线性关系的考察
取苯海拉明对照品溶液（0.254 mg/mL），分别精密吸取2.5、5、10、15、20 μL注入高效液相色谱仪，测定峰面积。以苯海拉明峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程为：Y＝46 393X＋8 562.3,R2 ＝0.999 9,苯海拉明在0.635～5.08 μg之间呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验
取同一对照品溶液，分别精密吸取10 μL,重复进样5次，测定苯海拉明峰面积并计算相对标准偏差，结果RSD＝0.51%。取同一供试品溶液（050705），分别在0、2、4、6、8 h进样测定苯海拉明峰面积，并计算苯海拉明峰面积积分值的相对标准偏差。结果RSD＝0.22%,供试品溶液在8 h内稳定。取同一批号（批号050705）样品，按供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液，分别进样10 μL,测定苯海拉明峰面积，并计算其相对标准偏差。结果平均含量为1.73 mg/片，RSD＝0.27%。取同一批号样品（批号050705,苯海拉明含量1.72 mg/片）2片，分别精密加入苯海拉明对照品溶液适量，按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液，分别进样10 μL,测定苯海拉明峰面积并计算苯海拉明含量，计算加样回收率，结果见表1。
2.5 结果
通过对多批样品采用HPLC法测定苯海拉明，结果表明：该方法简便快速，可用于骨健灵贴膏中苯海拉明的含量测定。考虑到国内涂膏设备的精密度普遍不准确，含膏量差别较大，加上含膏量只规定最低含膏量，以及原料厂家不同和投料、处理样品方法的不同，本方法采用测定每片贴膏中苯海拉明含量的方法，更能准确控制贴膏剂的质量。
中华创伤杂志投稿 http://www.qikanba.com/
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岛津高效液相色谱仪，岛津LC-10ATvp泵，岛津SPD-10Avp检测器。苯海拉明对照品（批号066-8103,供含量测定用），中国药品生物制品检定所提供。骨健灵膏，北京羚锐卫生材料有限公司生产。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1%硫酸铵溶液（55∶45）为流动相；检测波长为258 nm。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取苯海拉明对照品适量，加甲醇制成0.25 mg/mL的溶液，摇匀，即得。取骨健灵贴膏4片，除去盖衬，剪成小块，置圆底烧瓶中，精密加0.5 mol/L盐酸-甲醇（1∶1）溶液25 mL,称定重量，超声2 h,放冷，再称定重量，用0.5 mol/L盐酸-甲醇（1∶1）溶液补足减失重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液，即得。
2.3 线性关系的考察
取苯海拉明对照品溶液（0.254 mg/mL），分别精密吸取2.5、5、10、15、20 μL注入高效液相色谱仪，测定峰面积。以苯海拉明峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程为：Y＝46 393X＋8 562.3,R2 ＝0.999 9,苯海拉明在0.635～5.08 μg之间呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验
取同一对照品溶液，分别精密吸取10 μL,重复进样5次，测定苯海拉明峰面积并计算相对标准偏差，结果RSD＝0.51%。取同一供试品溶液（050705），分别在0、2、4、6、8 h进样测定苯海拉明峰面积，并计算苯海拉明峰面积积分值的相对标准偏差。结果RSD＝0.22%,供试品溶液在8 h内稳定。取同一批号（批号050705）样品，按供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液，分别进样10 μL,测定苯海拉明峰面积，并计算其相对标准偏差。结果平均含量为1.73 mg/片，RSD＝0.27%。取同一批号样品（批号050705,苯海拉明含量1.72 mg/片）2片，分别精密加入苯海拉明对照品溶液适量，按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液，分别进样10 μL,测定苯海拉明峰面积并计算苯海拉明含量，计算加样回收率，结果见表1。
2.5 结果
通过对多批样品采用HPLC法测定苯海拉明，结果表明：该方法简便快速，可用于骨健灵贴膏中苯海拉明的含量测定。考虑到国内涂膏设备的精密度普遍不准确，含膏量差别较大，加上含膏量只规定最低含膏量，以及原料厂家不同和投料、处理样品方法的不同，本方法采用测定每片贴膏中苯海拉明含量的方法，更能准确控制贴膏剂的质量。
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