乌头类药材中活性碱含量的测定分析-老年病学论文
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本试验分别以二氯甲烷、乙醚、二氯甲烷-乙醚（1∶1）为溶剂，超声提取生川乌样品，结果以3个成分总量计，二氯甲烷-乙醚（1∶1）提取效率为最高。以二氯甲烷-乙醚（1∶1）为溶剂，分别超声提取15、30、45 min,提取生川乌样品，结果以超声提取30 min为宜。采用液-质联用技术测定乌头类中药及其炮制品中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱的含量，具有灵敏、专属性强等优点，尤其适用于被测样品中只含微量乌头类生物碱或背景干扰较为复杂的情况。我们对收集的不同来源的多个制川乌、制草乌、白附片和黑顺片样品进行了含量测定，结果同一品种不同样品之间含量差异较大，所以对炮制品进行准确的含量测定，对于临床用药安全具有重要意义。
1 仪器、试剂与试药
岛津LC-MS-2010A质谱仪。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱对照品由中国药品生物制品检定所提供。乌头类饮片购自药材市场。乙腈为优级纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 液相色谱分析条件
色谱柱：Inertsil ODS-3（4.6 mm×150 mm,5 μm），柱温30 ℃，流速：0.2 mL/min。流动相[1-3]：乙腈-醋酸铵缓冲液（2.5‰冰醋酸，用浓氨水调节pH10.5左右；60∶40）。在上述色谱条件下取得满意的分析效果（见图1）。
2.2 供试品溶液的制备
精密称定生川乌粉末0.5 g,精密加入10%氨水溶液1 mL和二氯甲烷-乙醚（1∶1）溶液10 mL,称定重量，超声处理30 min,放冷，补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。精密称取乌头碱、次乌头碱对照品各6 mg及新乌头碱对照品8 mg,置同一100 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释定容至刻度，摇匀；精密量取1 mL置100 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.3 线性关系考察
分别将乌头碱（0.060 8 mg/mL）、次乌头碱（0.064 6 mg/mL）、新乌头碱（0.082 4 mg/mL）混合溶液稀释10、50、100、1 000、10 000倍，依次注入液-质色谱仪，记录峰面积。分别以进样量（ng）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，乌头碱回归方程为：Y＝1.556×105＋2.725×109X,r＝0.999 3；次乌头碱回归方程为：Y＝1.230×105＋3.078×109X,r＝0.999 5；新乌头碱回归方程为：Y＝1.725×105＋2.931×109X,r＝0.999 4。结果表明，乌头碱在0.006 08～6.08 ng、次乌头碱在0.006 46～6.46 ng、新乌头碱在0.008 24～8.24 ng范围线性关系良好。
中华骨科杂志投稿 http://www.qikanba.com/
本试验分别以二氯甲烷、乙醚、二氯甲烷-乙醚（1∶1）为溶剂，超声提取生川乌样品，结果以3个成分总量计，二氯甲烷-乙醚（1∶1）提取效率为最高。以二氯甲烷-乙醚（1∶1）为溶剂，分别超声提取15、30、45 min,提取生川乌样品，结果以超声提取30 min为宜。采用液-质联用技术测定乌头类中药及其炮制品中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱的含量，具有灵敏、专属性强等优点，尤其适用于被测样品中只含微量乌头类生物碱或背景干扰较为复杂的情况。我们对收集的不同来源的多个制川乌、制草乌、白附片和黑顺片样品进行了含量测定，结果同一品种不同样品之间含量差异较大，所以对炮制品进行准确的含量测定，对于临床用药安全具有重要意义。
1 仪器、试剂与试药
岛津LC-MS-2010A质谱仪。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱对照品由中国药品生物制品检定所提供。乌头类饮片购自药材市场。乙腈为优级纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 液相色谱分析条件
色谱柱：Inertsil ODS-3（4.6 mm×150 mm,5 μm），柱温30 ℃，流速：0.2 mL/min。流动相[1-3]：乙腈-醋酸铵缓冲液（2.5‰冰醋酸，用浓氨水调节pH10.5左右；60∶40）。在上述色谱条件下取得满意的分析效果（见图1）。
2.2 供试品溶液的制备
精密称定生川乌粉末0.5 g,精密加入10%氨水溶液1 mL和二氯甲烷-乙醚（1∶1）溶液10 mL,称定重量，超声处理30 min,放冷，补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。精密称取乌头碱、次乌头碱对照品各6 mg及新乌头碱对照品8 mg,置同一100 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释定容至刻度，摇匀；精密量取1 mL置100 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.3 线性关系考察
分别将乌头碱（0.060 8 mg/mL）、次乌头碱（0.064 6 mg/mL）、新乌头碱（0.082 4 mg/mL）混合溶液稀释10、50、100、1 000、10 000倍，依次注入液-质色谱仪，记录峰面积。分别以进样量（ng）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，乌头碱回归方程为：Y＝1.556×105＋2.725×109X,r＝0.999 3；次乌头碱回归方程为：Y＝1.230×105＋3.078×109X,r＝0.999 5；新乌头碱回归方程为：Y＝1.725×105＋2.931×109X,r＝0.999 4。结果表明，乌头碱在0.006 08～6.08 ng、次乌头碱在0.006 46～6.46 ng、新乌头碱在0.008 24～8.24 ng范围线性关系良好。
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