宁心胶囊中苦参、丹参、黄芪的成分鉴别研究-临床医学专业毕业论文
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2.1 苦参的鉴别
取苦参碱对照品适量，加氯仿制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末1 g,置具塞锥形瓶中，加氯仿-氨水（25∶0.3）20 mL,超声提取20 min,滤过，水浴蒸干，加氯仿适量溶解，滤过，定容至10 mL,作为供试品溶液。取苦参药材粉末0.5 g,加氯仿25 mL,浓氨试液0.3 mL,放置过夜，滤过，滤夜蒸干，残渣加氯仿0.5 mL使溶解，作为对照药材溶液。按处方量，取除苦参外的其余药味，按工艺要求制成缺苦参的样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性供试品溶液。取上述4种溶液各5 ?L,分别点于同一以2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验[1],以苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾开，喷以碘化铋钾试液，热风吹干。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的鲜红色斑点，而阴性供试品色谱在此位置上无斑点。
2.2 丹参的鉴别
取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末2 g,加乙醚10 mL,置具塞试管中，超声提取30 min,滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。取丹参药材1 g,按上述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。按处方量，取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品，按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5 ?L,分别点于以同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验[1],以苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干， 10%硫酸乙醇液喷雾显色，热风吹干（80 ℃），日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗红色斑点，见图1。
2.3 黄芪的鉴别
取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末2 g,置索氏提取器中，加甲醇50 mL冷浸1 h,水浴回流2 h;提取液回收甲醇并浓缩至干，残楂加水10 mL微热使溶解；用水饱和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇萃取液，用氨试液处理2次，弃除氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水3～5 mL使溶解，放冷；通过D101型大孔吸附树脂柱，先以水50 mL洗脱，弃除水液，再用40%乙醇30 mL洗脱，弃除40%乙醇液，继用70%乙醇50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2 mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取黄芪药材粉末1.5 g,依上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。按处方量，取除黄芪外的其余药味，按工艺要求制成缺黄芪的样品，按供试品溶液的制备方法，制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5 ?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验[1],以氯仿-甲醇-水（13∶6∶2）（10 ℃以下放置过夜）为展开剂，展开，取出，晾开。喷雾10%硫酸乙醇液显色，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗蓝色斑点。
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2.1 苦参的鉴别
取苦参碱对照品适量，加氯仿制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末1 g,置具塞锥形瓶中，加氯仿-氨水（25∶0.3）20 mL,超声提取20 min,滤过，水浴蒸干，加氯仿适量溶解，滤过，定容至10 mL,作为供试品溶液。取苦参药材粉末0.5 g,加氯仿25 mL,浓氨试液0.3 mL,放置过夜，滤过，滤夜蒸干，残渣加氯仿0.5 mL使溶解，作为对照药材溶液。按处方量，取除苦参外的其余药味，按工艺要求制成缺苦参的样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性供试品溶液。取上述4种溶液各5 ?L,分别点于同一以2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验[1],以苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾开，喷以碘化铋钾试液，热风吹干。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的鲜红色斑点，而阴性供试品色谱在此位置上无斑点。
2.2 丹参的鉴别
取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末2 g,加乙醚10 mL,置具塞试管中，超声提取30 min,滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。取丹参药材1 g,按上述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。按处方量，取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品，按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5 ?L,分别点于以同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验[1],以苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干， 10%硫酸乙醇液喷雾显色，热风吹干（80 ℃），日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗红色斑点，见图1。
2.3 黄芪的鉴别
取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末2 g,置索氏提取器中，加甲醇50 mL冷浸1 h,水浴回流2 h;提取液回收甲醇并浓缩至干，残楂加水10 mL微热使溶解；用水饱和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇萃取液，用氨试液处理2次，弃除氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水3～5 mL使溶解，放冷；通过D101型大孔吸附树脂柱，先以水50 mL洗脱，弃除水液，再用40%乙醇30 mL洗脱，弃除40%乙醇液，继用70%乙醇50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2 mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取黄芪药材粉末1.5 g,依上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。按处方量，取除黄芪外的其余药味，按工艺要求制成缺黄芪的样品，按供试品溶液的制备方法，制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5 ?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验[1],以氯仿-甲醇-水（13∶6∶2）（10 ℃以下放置过夜）为展开剂，展开，取出，晾开。喷雾10%硫酸乙醇液显色，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗蓝色斑点。
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