止痒洗剂的药性含量测定分析-医学论文的写作格式
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含量测定
3.3 供试品溶液的制备
止痒洗剂10 mL置于25 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。精密吸取上清液,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。
3.4 可行性试验
按处方量制备蛇床子缺味阴性对照溶液。精密吸取对照品、供试品及阴性对照溶液各20 μL,分别注入液相色谱仪,测定。结果显示,在与对照品色谱峰相应的位置上,供试品溶液出现相同保留时间的色谱峰,蛇床子素和样品中其他组分色谱峰可达到基线分离,蛇床子素与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5。阴性对照溶液在此保留时间和位置上无色谱峰,表明阴性对照无干扰。见图1。
3.5 精密度试验
精密吸取同一批号止痒洗剂10 mL,依法制备供试品溶液,精密吸取20 μL注入色谱仪,重复测定6次,RSD=0.72%(n=6)。
3.6 稳定性试验
取配制好的供试品溶液,按含量测定方法,分别在0、2、4、6、8、10、12 h进样测定,记录峰面积,结果显示在12 h内稳定,RSD=0.25%(n=7)。
3.7 重复性试验
精密吸取同一批号的止痒洗剂10 mL,共6份,依法制备供试品溶液,测定,计算,RSD=0.76%(n=6)。
3.8 加样回收率试验
精密吸取已知含量的止痒洗剂5 mL,共6份,稀释至10 mL,再精密吸取5 mL,分别加入蛇床子素对照品,按样品测定方法制备溶液,测定,计算回收率,结果蛇床子素平均回收率为98.81%。见表1。止痒洗剂是本院临床经验方,主要由蛇床子、黄柏、防风、枯矾等组成,具有清热燥湿、杀虫止痒之功效,用于治疗湿疮、疥癣等瘙痒性皮肤病。 在供试品溶液(供含量测定用)的制备时,我们对两种提取方法即甲醇超声提取和乙酸乙酯萃取[2-3]进行了比较,测定结果比较接近,考虑到方法的简便易行,故选择甲醇超声提取。
临床医学专科毕业论文 http://www.qikanba.com/
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止痒洗剂10 mL置于25 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。精密吸取上清液,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。
3.4 可行性试验
按处方量制备蛇床子缺味阴性对照溶液。精密吸取对照品、供试品及阴性对照溶液各20 μL,分别注入液相色谱仪,测定。结果显示,在与对照品色谱峰相应的位置上,供试品溶液出现相同保留时间的色谱峰,蛇床子素和样品中其他组分色谱峰可达到基线分离,蛇床子素与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5。阴性对照溶液在此保留时间和位置上无色谱峰,表明阴性对照无干扰。见图1。
3.5 精密度试验
精密吸取同一批号止痒洗剂10 mL,依法制备供试品溶液,精密吸取20 μL注入色谱仪,重复测定6次,RSD=0.72%(n=6)。
3.6 稳定性试验
取配制好的供试品溶液,按含量测定方法,分别在0、2、4、6、8、10、12 h进样测定,记录峰面积,结果显示在12 h内稳定,RSD=0.25%(n=7)。
3.7 重复性试验
精密吸取同一批号的止痒洗剂10 mL,共6份,依法制备供试品溶液,测定,计算,RSD=0.76%(n=6)。
3.8 加样回收率试验
精密吸取已知含量的止痒洗剂5 mL,共6份,稀释至10 mL,再精密吸取5 mL,分别加入蛇床子素对照品,按样品测定方法制备溶液,测定,计算回收率,结果蛇床子素平均回收率为98.81%。见表1。止痒洗剂是本院临床经验方,主要由蛇床子、黄柏、防风、枯矾等组成,具有清热燥湿、杀虫止痒之功效,用于治疗湿疮、疥癣等瘙痒性皮肤病。 在供试品溶液(供含量测定用)的制备时,我们对两种提取方法即甲醇超声提取和乙酸乙酯萃取[2-3]进行了比较,测定结果比较接近,考虑到方法的简便易行,故选择甲醇超声提取。
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