五黄膏中没食子酸的含量测定实验分析-有关医学的论文
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1 仪器与试药
岛津高效液相色谱仪，二元梯度泵，SPD-M20A检测器， SIL-20AC自动进样器，CTO-20A柱温箱，LC-Solution化学工作站。没食子酸对照品（批号110831-200302,纯度为99.1%）由中国药品生物制品检定所提供；五黄膏由北京双吉制药有限公司提供。甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱。检测波长为270 nm,流速1.0 mL/min,进样量10 ?L。
2.2 空白试验
按处方中药味比例，配制不含五倍子的群药，按其工艺制成空白制剂（由北京双吉制药有限公司提供），再按供试品溶液的制备方法制备并测定，色谱图见图1。表明阴性样品溶液在与没食子酸对照品相同保留时间处未显色谱峰，故认为无干扰。
2.3 对照品溶液的制备
精密称取没食子酸对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL含60 ?g的溶液，作为对照品溶液。取本品0.5 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL,密塞，摇匀，称定重量，加热回流1 h,放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45 ?m）滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.6 精密度试验
精密吸取同一供试品溶液（批号060832）10 ?L,注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定。重复测定6次，没食子酸峰面积RSD=0.25%。精密吸取同一供试品溶液（批号060832）10 ?L,分别于配制后0、4、8、12、24 h测定，测得峰面积RSD=0.27%,表明供试品溶液在24 h内基本稳定。取同一批样品（批号060832）6份，分别按样品测定法测定，求得RSD=0.94%,结果表明方法重复性良好。
3结果
因为五黄膏中的五倍子为原粉入药，直接发挥药效，所以供试品溶液提取方法未选择测定水解后的没食子酸，而选择直接提取进行测定。又因是软膏剂，基质较多，影响色谱峰的重现性，故选择了梯度洗脱的方法。供试品溶液的提取方法，考察了甲醇和50%甲醇为溶剂，超声和回流提取30、60、90 min,结果表明，采用50%甲醇为溶剂，回流提取60 min的方法，提取较为完全。
医学论文的写作格式 http://www.qikanba.com/
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岛津高效液相色谱仪，二元梯度泵，SPD-M20A检测器， SIL-20AC自动进样器，CTO-20A柱温箱，LC-Solution化学工作站。没食子酸对照品（批号110831-200302,纯度为99.1%）由中国药品生物制品检定所提供；五黄膏由北京双吉制药有限公司提供。甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱。检测波长为270 nm,流速1.0 mL/min,进样量10 ?L。
2.2 空白试验
按处方中药味比例，配制不含五倍子的群药，按其工艺制成空白制剂（由北京双吉制药有限公司提供），再按供试品溶液的制备方法制备并测定，色谱图见图1。表明阴性样品溶液在与没食子酸对照品相同保留时间处未显色谱峰，故认为无干扰。
2.3 对照品溶液的制备
精密称取没食子酸对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL含60 ?g的溶液，作为对照品溶液。取本品0.5 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL,密塞，摇匀，称定重量，加热回流1 h,放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45 ?m）滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.6 精密度试验
精密吸取同一供试品溶液（批号060832）10 ?L,注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定。重复测定6次，没食子酸峰面积RSD=0.25%。精密吸取同一供试品溶液（批号060832）10 ?L,分别于配制后0、4、8、12、24 h测定，测得峰面积RSD=0.27%,表明供试品溶液在24 h内基本稳定。取同一批样品（批号060832）6份，分别按样品测定法测定，求得RSD=0.94%,结果表明方法重复性良好。
3结果
因为五黄膏中的五倍子为原粉入药，直接发挥药效，所以供试品溶液提取方法未选择测定水解后的没食子酸，而选择直接提取进行测定。又因是软膏剂，基质较多，影响色谱峰的重现性，故选择了梯度洗脱的方法。供试品溶液的提取方法，考察了甲醇和50%甲醇为溶剂，超声和回流提取30、60、90 min,结果表明，采用50%甲醇为溶剂，回流提取60 min的方法，提取较为完全。
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