小茴香中反式茴香脑含量测定实验报告-康复医学导论论文
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1 仪器与试药
Agilent 6890N气相色谱仪，FID检测器；KQ-300E型超声波仪。反式茴香脑对照品；茴香醛对照品（110838-9903,鉴别用，购自中国药品生物制品检定所）。小茴香、盐小茴香样品由浙江中医药大学饮片厂提供。石油醚、乙酸乙酯、乙醚等均为分析醇，重蒸馏水。
2、盐小茴香炮制方法：取净小茴香，照盐水炙法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅡD],加盐水（将食盐加适量水溶解后滤过）拌匀，闷透，以文火加热，炒至微黄色，取出，放凉。每100 kg小茴香用食盐2 kg。
3 反式茴香脑含量测定
3.1 色谱条件
弹性石英毛细管柱DB-WAX（柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25 ?m），FID检测器；柱温为145 ℃；进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃，H2流速为30 mL/min,空气流速为400 mL/min;分流比为10∶1。
3.2 对照品溶液的制备
取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含400 ?g的溶液，即得。取本品粉末（过3号筛）约0.5 g,精密称定，精密加入乙酸乙酯25 mL,称定重量，超声处理（功率300 W,频率40 kHz） 30 min,放冷至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.4 专属性试验
照“3.3”项下方法制备供试品溶液，比较供试品溶液、反式茴香脑对照品溶液、溶剂的色谱图，结果在上述色谱条件下，样品中反式茴香脑峰与其他组分色谱峰达到基线分离，溶剂的色谱峰对测定无干扰（见图1）。
3.5 线性关系考察
精密称取反式茴香脑对照品适量，加乙酸乙酯溶解并制成浓度为3.825 6 mg/mL的溶液，作为对照品储备液。分别精密量取对照品储备液0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0 mL置于10 mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀。分别精密吸取上述对照品储备2 ?L,注入气相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以进样量（？g）为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程。结果表明，反式茴香脑在0.15～1.53 ?g范围内线性关系良好，回归方程为：Y=1 610.550X-10.907 5,r=0.999 7（n=6）。
3.6 稳定性试验
精密吸取供试品溶液2 ?L,每间隔一定时间进样，测定峰面积，结果反式茴香脑的RSD=1.49%（n=7），表明供试品溶液在16 h内测定结果稳定。取同一批号（Y080807）的样品6份，按“3.3”项下方法平行制备供试品溶液，测定含量，结果反式茴香脑含量为17.07 mg/g, RSD=0.37%（n=6），表明本法重复性良好。称取6份已知含量的同一批样品（反式茴香脑含量为17.07 mg/g）约0.25 g,精密称定，分别精密加入对照品溶液适量，按“3.3”项下方法操作，测定含量，计算回收率，结果见表1。
作为常用中药，小茴香及盐小茴香广泛应用于临床，但《中华人民共和国药典》2005年版（一部）尚未建立盐小茴香的质控标准，小茴香药材标准仅收载了性状、鉴别、检查和挥发油总量测定等项目，缺乏具体的定量检测指标。小茴香主要含有挥发油、脂肪油等多种成分，具有抗菌、保肝和利尿等作用[2]。为了更有效地控制其质量，本研究建立了盐小茴香挥发油类成分的定性及定量质量控制方法，并对药典中小茴香药材的标准进行了修订和补充。修订后的标准操作性更强，方法重复性好、简便易行，提高了其质量可控性。
康复医学毕业论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
Agilent 6890N气相色谱仪，FID检测器；KQ-300E型超声波仪。反式茴香脑对照品；茴香醛对照品（110838-9903,鉴别用，购自中国药品生物制品检定所）。小茴香、盐小茴香样品由浙江中医药大学饮片厂提供。石油醚、乙酸乙酯、乙醚等均为分析醇，重蒸馏水。
2、盐小茴香炮制方法：取净小茴香，照盐水炙法[2005年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅡD],加盐水（将食盐加适量水溶解后滤过）拌匀，闷透，以文火加热，炒至微黄色，取出，放凉。每100 kg小茴香用食盐2 kg。
3 反式茴香脑含量测定
3.1 色谱条件
弹性石英毛细管柱DB-WAX（柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25 ?m），FID检测器；柱温为145 ℃；进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃，H2流速为30 mL/min,空气流速为400 mL/min;分流比为10∶1。
3.2 对照品溶液的制备
取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含400 ?g的溶液，即得。取本品粉末（过3号筛）约0.5 g,精密称定，精密加入乙酸乙酯25 mL,称定重量，超声处理（功率300 W,频率40 kHz） 30 min,放冷至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.4 专属性试验
照“3.3”项下方法制备供试品溶液，比较供试品溶液、反式茴香脑对照品溶液、溶剂的色谱图，结果在上述色谱条件下，样品中反式茴香脑峰与其他组分色谱峰达到基线分离，溶剂的色谱峰对测定无干扰（见图1）。
3.5 线性关系考察
精密称取反式茴香脑对照品适量，加乙酸乙酯溶解并制成浓度为3.825 6 mg/mL的溶液，作为对照品储备液。分别精密量取对照品储备液0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0 mL置于10 mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀。分别精密吸取上述对照品储备2 ?L,注入气相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以进样量（？g）为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程。结果表明，反式茴香脑在0.15～1.53 ?g范围内线性关系良好，回归方程为：Y=1 610.550X-10.907 5,r=0.999 7（n=6）。
3.6 稳定性试验
精密吸取供试品溶液2 ?L,每间隔一定时间进样，测定峰面积，结果反式茴香脑的RSD=1.49%（n=7），表明供试品溶液在16 h内测定结果稳定。取同一批号（Y080807）的样品6份，按“3.3”项下方法平行制备供试品溶液，测定含量，结果反式茴香脑含量为17.07 mg/g, RSD=0.37%（n=6），表明本法重复性良好。称取6份已知含量的同一批样品（反式茴香脑含量为17.07 mg/g）约0.25 g,精密称定，分别精密加入对照品溶液适量，按“3.3”项下方法操作，测定含量，计算回收率，结果见表1。
作为常用中药，小茴香及盐小茴香广泛应用于临床，但《中华人民共和国药典》2005年版（一部）尚未建立盐小茴香的质控标准，小茴香药材标准仅收载了性状、鉴别、检查和挥发油总量测定等项目，缺乏具体的定量检测指标。小茴香主要含有挥发油、脂肪油等多种成分，具有抗菌、保肝和利尿等作用[2]。为了更有效地控制其质量，本研究建立了盐小茴香挥发油类成分的定性及定量质量控制方法，并对药典中小茴香药材的标准进行了修订和补充。修订后的标准操作性更强，方法重复性好、简便易行，提高了其质量可控性。
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