枸橼酸莫沙必利MC的含量测定实验报告-医学影像图像重建论文
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1仪器与试药
枸橼酸莫沙必利（mosapride citrate，MC）作为第四代的胃肠促动力药，是更强效的选择性5-HT4受体激动剂，通过兴奋肌间神经丛的5-HT4受体，刺激乙酰胆碱释放，增强胃及十二指肠运动，临床用于功能性消化不良、胃食管反流病、糖尿病性胃轻瘫及胃部分切除患者的胃功能障碍等疾病。
1.1仪器
BP211D十万分之一电子天平（德国赛多利）；UV-2450紫外可见分光光度计（日本岛津）；SR-1型栓剂融变仪（天津大学精密仪器厂）；栓剂模具（自制）；DL-18A超声波清洗器（上海之信仪器有限公司）；JB-2型恒温磁力搅拌器（上海智光仪器仪表有限公司）；ZRS-8G智能溶出试验仪（天津大学无线电厂）；RBY-4融变时限检查仪（天津药典标准仪器厂）。
1.2试药
枸橼酸莫沙必利原料药（武汉银河化工有限公司，进口分装，批号：0142756724，质量分数99 7%）；枸橼酸莫沙必利对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100656-200501）；混合脂肪酸甘油酯（广东环凯微生物科技有限公司，批号：200710008）；1，2-丙二醇（天津市富宇精细化工有限公司，批号：081014）；蓖麻油（天津市富宇精细化工有限公司，批号：090601）；丙二醇（天津市百世化工有限公司）；吐温-80（上海申宇医药化工有限公司，批号：041236）；无水乙醇（天津市百世化工有限公司，批号091028）；NaOH（天津市大茂化学试剂厂）；KH2PO4（天津市百世化工有限公司）。
2.3.3含量测定
2.3.3.1测定波长的选择精密称取减压干燥至恒重的MC对照品适量，无水乙醇配制成20 μg/mL对照品溶液，紫外分光光度计在波长200~400 nm范围扫描，自微乳内容物同法扫描，结果见图2。从图可见，辅料无干扰的吸收峰分别为272 nm及310 nm，272 nm的峰较敏锐，选为测定波长。A.中空栓剂壳； B.MC中空栓剂成品图1MC中空栓剂Figure 1self-microemulsion-hollow suppository of mosapridecitrate[PSa6542;S*1〗A.MC对照品； B.自微乳空白辅料图2MC 及辅料UV扫描图谱Figure 2Ultraviolet scanning spectral atlas of MC andexcipients
2.3.3.2标准曲线精密称取MC对照品10 mg，置250 mL量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，得枸橼酸莫沙必利质量浓度为40 μg/mL的贮备液，精密量取贮备液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL，分别置10 mL量瓶中，加入无水乙醇溶液至刻度，摇匀。以无水乙醇溶液为空白，于波长272 nm处测定吸光度（A），以吸光度对质量浓度（ρ）进行线性回归，得回归方程：A=0.0266ρ-0.0063，r=0.999 9，MC的质量浓度在4.0～32.0 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。
2.3.3.3精密度与稳定性精密称取MC对照品，按“2.3.3.2”项方法配制成高（32 μg/mL）、中（16 μg/mL）、低（8 μg/mL）3个质量浓度溶液各3份，于日内1 h、2 h、3 h、4 h、5 h及第1天、第2天、第3天、第4天、第5天，于272 nm处测定吸收度，计算高、中、低3个质量浓度日内RSD值分别为0.45%、0.86%、0.99%，日间精密度的RSD值分别为0 83%、0.26%、0.31%，说明样品日内及日间测定重复性好，且5日内测定稳定性好。
2.3.3.4回收率试验精密称取MC对照品4、5、6 mg各5份，加入处方量自微乳空白辅料中溶解，按“2 2”项下方法制备栓剂。用刀片在栓剂封口端2 mm切开，用乙醇充分冲洗刀片、封口基质及栓剂腔，0.45 μm微孔滤膜滤过乙醇，加无水乙醇至25 mL，取此溶液0.5 mL，转入5 mL容量瓶，用无水乙醇稀释至刻度得16、20、24 μg/mL的溶液，以空白辅料为对照，测得吸收度值，按标准曲线计算出含量，并计算高、中、低3个质量浓度的回收率及RSD值分别为100.51%、98.24%、99.19%及1 24%、1 52%、1.36%。
2.3.3.5中空栓剂枸橼酸莫沙必利含量测定按回收率方法处理栓剂3粒，测得相对含量分别为99.25%、98.33%、96.87%，平均值为98.53%，RSD为1.22%。
2.3.4含量均匀度由于MC含量低于栓剂重量的5%，按2005年版《中国药典》二部附录 E含量均匀度检查法进行检查，含量测定按“2.3.3”项方法进行，按A+1.8S≤15为合格进行检验。结果测得10粒样品的相对含量为100.67%、98 69%、100 29%、100.40%、99.37%、99.75%、98.54%、99.55%、98 36%、99.78%，平均相对含量为99.06%，A+1.8S=4.12≤15，表明样品含量均匀度合格。
2.3.5溶出度称取105 ℃干燥至恒重的枸橼酸莫沙必利对照品约5 mg,用无水乙醇约2 mL溶解，再加磷酸盐缓冲液稀释，摇匀，配制成40 mg·mL-1的对照品储备液。分别精密量取对照品储备液2 0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL置10 mL量瓶中，加上述缓冲液稀释至刻度，摇匀。以272 nm为测定波长，枸橼酸莫沙必利系列质量浓度为横坐标，其对应的吸收值为纵坐标，经线性回归得缓冲液标准曲线方程：A=0.0196ρ-0.0163,r=0.999 5，线性范围为8~40 μg/mL。结果表明，MC中空栓剂5 min 累积溶出量已超过90%，而MC普通栓剂30 min累积溶出速率仅10%，MC中空栓剂溶出速度与溶出量比MC普通栓剂明显提高。
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1仪器与试药
枸橼酸莫沙必利（mosapride citrate，MC）作为第四代的胃肠促动力药，是更强效的选择性5-HT4受体激动剂，通过兴奋肌间神经丛的5-HT4受体，刺激乙酰胆碱释放，增强胃及十二指肠运动，临床用于功能性消化不良、胃食管反流病、糖尿病性胃轻瘫及胃部分切除患者的胃功能障碍等疾病。
1.1仪器
BP211D十万分之一电子天平（德国赛多利）；UV-2450紫外可见分光光度计（日本岛津）；SR-1型栓剂融变仪（天津大学精密仪器厂）；栓剂模具（自制）；DL-18A超声波清洗器（上海之信仪器有限公司）；JB-2型恒温磁力搅拌器（上海智光仪器仪表有限公司）；ZRS-8G智能溶出试验仪（天津大学无线电厂）；RBY-4融变时限检查仪（天津药典标准仪器厂）。
1.2试药
枸橼酸莫沙必利原料药（武汉银河化工有限公司，进口分装，批号：0142756724，质量分数99 7%）；枸橼酸莫沙必利对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100656-200501）；混合脂肪酸甘油酯（广东环凯微生物科技有限公司，批号：200710008）；1，2-丙二醇（天津市富宇精细化工有限公司，批号：081014）；蓖麻油（天津市富宇精细化工有限公司，批号：090601）；丙二醇（天津市百世化工有限公司）；吐温-80（上海申宇医药化工有限公司，批号：041236）；无水乙醇（天津市百世化工有限公司，批号091028）；NaOH（天津市大茂化学试剂厂）；KH2PO4（天津市百世化工有限公司）。
2.3.3含量测定
2.3.3.1测定波长的选择精密称取减压干燥至恒重的MC对照品适量，无水乙醇配制成20 μg/mL对照品溶液，紫外分光光度计在波长200~400 nm范围扫描，自微乳内容物同法扫描，结果见图2。从图可见，辅料无干扰的吸收峰分别为272 nm及310 nm，272 nm的峰较敏锐，选为测定波长。A.中空栓剂壳； B.MC中空栓剂成品图1MC中空栓剂Figure 1self-microemulsion-hollow suppository of mosapridecitrate[PSa6542;S*1〗A.MC对照品； B.自微乳空白辅料图2MC 及辅料UV扫描图谱Figure 2Ultraviolet scanning spectral atlas of MC andexcipients
2.3.3.2标准曲线精密称取MC对照品10 mg，置250 mL量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，得枸橼酸莫沙必利质量浓度为40 μg/mL的贮备液，精密量取贮备液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL，分别置10 mL量瓶中，加入无水乙醇溶液至刻度，摇匀。以无水乙醇溶液为空白，于波长272 nm处测定吸光度（A），以吸光度对质量浓度（ρ）进行线性回归，得回归方程：A=0.0266ρ-0.0063，r=0.999 9，MC的质量浓度在4.0～32.0 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。
2.3.3.3精密度与稳定性精密称取MC对照品，按“2.3.3.2”项方法配制成高（32 μg/mL）、中（16 μg/mL）、低（8 μg/mL）3个质量浓度溶液各3份，于日内1 h、2 h、3 h、4 h、5 h及第1天、第2天、第3天、第4天、第5天，于272 nm处测定吸收度，计算高、中、低3个质量浓度日内RSD值分别为0.45%、0.86%、0.99%，日间精密度的RSD值分别为0 83%、0.26%、0.31%，说明样品日内及日间测定重复性好，且5日内测定稳定性好。
2.3.3.4回收率试验精密称取MC对照品4、5、6 mg各5份，加入处方量自微乳空白辅料中溶解，按“2 2”项下方法制备栓剂。用刀片在栓剂封口端2 mm切开，用乙醇充分冲洗刀片、封口基质及栓剂腔，0.45 μm微孔滤膜滤过乙醇，加无水乙醇至25 mL，取此溶液0.5 mL，转入5 mL容量瓶，用无水乙醇稀释至刻度得16、20、24 μg/mL的溶液，以空白辅料为对照，测得吸收度值，按标准曲线计算出含量，并计算高、中、低3个质量浓度的回收率及RSD值分别为100.51%、98.24%、99.19%及1 24%、1 52%、1.36%。
2.3.3.5中空栓剂枸橼酸莫沙必利含量测定按回收率方法处理栓剂3粒，测得相对含量分别为99.25%、98.33%、96.87%，平均值为98.53%，RSD为1.22%。
2.3.4含量均匀度由于MC含量低于栓剂重量的5%，按2005年版《中国药典》二部附录 E含量均匀度检查法进行检查，含量测定按“2.3.3”项方法进行，按A+1.8S≤15为合格进行检验。结果测得10粒样品的相对含量为100.67%、98 69%、100 29%、100.40%、99.37%、99.75%、98.54%、99.55%、98 36%、99.78%，平均相对含量为99.06%，A+1.8S=4.12≤15，表明样品含量均匀度合格。
2.3.5溶出度称取105 ℃干燥至恒重的枸橼酸莫沙必利对照品约5 mg,用无水乙醇约2 mL溶解，再加磷酸盐缓冲液稀释，摇匀，配制成40 mg·mL-1的对照品储备液。分别精密量取对照品储备液2 0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL置10 mL量瓶中，加上述缓冲液稀释至刻度，摇匀。以272 nm为测定波长，枸橼酸莫沙必利系列质量浓度为横坐标，其对应的吸收值为纵坐标，经线性回归得缓冲液标准曲线方程：A=0.0196ρ-0.0163,r=0.999 5，线性范围为8~40 μg/mL。结果表明，MC中空栓剂5 min 累积溶出量已超过90%，而MC普通栓剂30 min累积溶出速率仅10%，MC中空栓剂溶出速度与溶出量比MC普通栓剂明显提高。
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