香附总黄酮的提取利用实验分析-妇科护士论文
妇科护士论文 妇产科论文发表 妇科护理论文 医学护理论文发表
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent8453E型紫外-可见分光光度计（美国安捷伦公司）；BP211D电子分析天平（德国Sartorius）；KQ-500超声仪（昆明市超声仪器有限公司，功率500 W，频率40 kHZ）；层析柱（2.5 cm×14 cm）。
1.2试药
香附药材购自安徽亳州药材市场，经湖北医药学院附属人民医院药学部雷龙副教授鉴定为莎草科植物（Cyperus rotundus L.） 的干燥根茎；芦丁对照品（批号：10080-200306）购自中国药品生物制品检定所；聚酰胺（30～60目，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；水为重蒸水；其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1供试品溶液的制备
取香附粉末（过2号筛）3.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60~90 ℃）50 mL，超声提取30 min，弃去石油醚液，待样品中残留的石油醚全部挥去后，按实验要求加入不同体积乙醇（不同体积分数）超声提取不同时间、次数，放凉后滤过，滤液置80 ℃水浴锅上浓缩至适量。称取聚酰胺3 g，以样品溶液拌样后置80 ℃水浴锅上加热至无醇味，装入层析柱中。用蒸馏水100 mL、20%（体积分数）乙醇50 mL、60%（体积分数）乙醇300 mL依次进行洗脱，收集60%（体积分数）乙醇洗脱液，置水浴锅上浓缩，用60%（体积分数）乙醇定容至25 mL，即得。
2.2测定波长的选择
取供试品溶液和对照品溶液各1 mL，置于10 mL容量瓶中，加入5%（质量浓度）NaNO2 溶液0.3 mL，摇匀，放置6 min，再加入10%（质量浓度）Al（NO3）3溶液0.3 mL，摇匀，再放置6 min，加入4%（质量浓度）NaOH溶液4 mL，加60%（体积分数）乙醇定容到10 mL，放置15 min，即得。用紫外分光光度计进行扫描，结果两者在499.9 nm处均有最大吸收，故选择500 nm作为测定波长。
2.3线性关系考察
分别精密量取芦丁对照品溶液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mL置25 mL容量瓶中，按照“2.3”项下自“加入5%（质量浓度）NaNO2 溶液0.3 mL ”起进行操作，于500 nm处测定其吸光度。以吸光度（A）为纵坐标，芦丁质量浓度（ρ）为横坐标进行线性回归，得回归方程为A=27.455ρ+0.018 7，r=0 999 0。结果表明芦丁对照品的质量浓度在0.040 16～0 401 6 mg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系。
2.4正交试验
在单因素考察的基础上，选择乙醇体积分数（A）、料液比（B）、提取时间（C）、提取次数（D） 4个因素为考察因素，以总黄酮提取率为指标，采用L9（34）正交试验表安排试验，确定香附总黄酮的最佳提取工艺。结果见表1-3。由表2、3可知，各个因素对香附总黄酮提取率影响程度从大到小依次为：乙醇体积分数>提取次数>提取时间>料液比，4个因素对提取率的影响均无统计学意义。结合实际生产的需要，选择最佳提取工艺条件为A1B2C2D2，即乙醇体积分数70%，料液比为1∶15，提取时间为45 min，提取2次。分别取3份同一产地香附粉末，精密称定，按上述确定的最佳工艺进行提取，测定总黄酮提取率。结果表明，3份香附总黄酮平均提取率为 0.352 15%，RSD=2.11%，表明该提取工艺合理、稳定。
3结果
本次试验所考察各因素对提取率的影响均无统计学意义，推测与各因素选择范围过窄有关。在试验中尝试把样品用石油醚脱脂后直接将醇提液进行显色后再扫描，结果提取液在500 nm处并无最大吸收，可能是其他成分对黄酮测定干扰较大所致。而用聚酰胺富集纯化香附总黄酮类物质后其乙醇洗脱液经扫描，最大吸收波长为500 nm，与芦丁显色后的最大吸收波长一致可否进一步降低乙醇体积分数或（和）延长提取时间，以使香附总黄酮被最大限度地提取出来，尚需继续开展实验研究，从而保证最终确定的提取工艺的实用性和科学性。
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1.1仪器
Agilent8453E型紫外-可见分光光度计（美国安捷伦公司）；BP211D电子分析天平（德国Sartorius）；KQ-500超声仪（昆明市超声仪器有限公司，功率500 W，频率40 kHZ）；层析柱（2.5 cm×14 cm）。
1.2试药
香附药材购自安徽亳州药材市场，经湖北医药学院附属人民医院药学部雷龙副教授鉴定为莎草科植物（Cyperus rotundus L.） 的干燥根茎；芦丁对照品（批号：10080-200306）购自中国药品生物制品检定所；聚酰胺（30～60目，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；水为重蒸水；其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1供试品溶液的制备
取香附粉末（过2号筛）3.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60~90 ℃）50 mL，超声提取30 min，弃去石油醚液，待样品中残留的石油醚全部挥去后，按实验要求加入不同体积乙醇（不同体积分数）超声提取不同时间、次数，放凉后滤过，滤液置80 ℃水浴锅上浓缩至适量。称取聚酰胺3 g，以样品溶液拌样后置80 ℃水浴锅上加热至无醇味，装入层析柱中。用蒸馏水100 mL、20%（体积分数）乙醇50 mL、60%（体积分数）乙醇300 mL依次进行洗脱，收集60%（体积分数）乙醇洗脱液，置水浴锅上浓缩，用60%（体积分数）乙醇定容至25 mL，即得。
2.2测定波长的选择
取供试品溶液和对照品溶液各1 mL，置于10 mL容量瓶中，加入5%（质量浓度）NaNO2 溶液0.3 mL，摇匀，放置6 min，再加入10%（质量浓度）Al（NO3）3溶液0.3 mL，摇匀，再放置6 min，加入4%（质量浓度）NaOH溶液4 mL，加60%（体积分数）乙醇定容到10 mL，放置15 min，即得。用紫外分光光度计进行扫描，结果两者在499.9 nm处均有最大吸收，故选择500 nm作为测定波长。
2.3线性关系考察
分别精密量取芦丁对照品溶液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mL置25 mL容量瓶中，按照“2.3”项下自“加入5%（质量浓度）NaNO2 溶液0.3 mL ”起进行操作，于500 nm处测定其吸光度。以吸光度（A）为纵坐标，芦丁质量浓度（ρ）为横坐标进行线性回归，得回归方程为A=27.455ρ+0.018 7，r=0 999 0。结果表明芦丁对照品的质量浓度在0.040 16～0 401 6 mg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系。
2.4正交试验
在单因素考察的基础上，选择乙醇体积分数（A）、料液比（B）、提取时间（C）、提取次数（D） 4个因素为考察因素，以总黄酮提取率为指标，采用L9（34）正交试验表安排试验，确定香附总黄酮的最佳提取工艺。结果见表1-3。由表2、3可知，各个因素对香附总黄酮提取率影响程度从大到小依次为：乙醇体积分数>提取次数>提取时间>料液比，4个因素对提取率的影响均无统计学意义。结合实际生产的需要，选择最佳提取工艺条件为A1B2C2D2，即乙醇体积分数70%，料液比为1∶15，提取时间为45 min，提取2次。分别取3份同一产地香附粉末，精密称定，按上述确定的最佳工艺进行提取，测定总黄酮提取率。结果表明，3份香附总黄酮平均提取率为 0.352 15%，RSD=2.11%，表明该提取工艺合理、稳定。
3结果
本次试验所考察各因素对提取率的影响均无统计学意义，推测与各因素选择范围过窄有关。在试验中尝试把样品用石油醚脱脂后直接将醇提液进行显色后再扫描，结果提取液在500 nm处并无最大吸收，可能是其他成分对黄酮测定干扰较大所致。而用聚酰胺富集纯化香附总黄酮类物质后其乙醇洗脱液经扫描，最大吸收波长为500 nm，与芦丁显色后的最大吸收波长一致可否进一步降低乙醇体积分数或（和）延长提取时间，以使香附总黄酮被最大限度地提取出来，尚需继续开展实验研究，从而保证最终确定的提取工艺的实用性和科学性。
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