喉疾灵口含片中主要药性成分的定性鉴别研究-妇科毕业论文
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1仪器与试药
1.1仪器
Agilent1100高效液相色谱仪系列（美国安捷伦公司）、BP211D电子分析天平（德国Sartorius公司）、CAMAG REPROSTAR 3数码成像系统（瑞士CAMAG）、H·S·G·ⅡB-4型电热恒温水浴锅（上海仪表供销公司）、KQ3200超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司，功率120 W，频率40 kHz）、硅胶 G预制板（浙江台州市路桥四甲生化塑料厂），定量毛细管（Drummond USA）。
1.2试药
喉疾灵口含片（批号：20070501、20070502、20070503）由陈李济药厂提供，苦参碱对照品（批号：110805-200306）、没食子酸对照品（批号：110831-200302）、人工牛黄对照药材（批号：121197-200502）、 桔梗对照药材（批号：121028-200507）、了哥王对照药材（批号：1266-0301）、冰片对照药材（批号：110742-200504）等均由中国药品生物制品检定所提供，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
2定性鉴别
2.1人工牛黄TLC鉴别
取本品6片，研细，称取2.4 g，加甲醇10 mL，超声处理10 min，滤过，滤液浓缩至2 mL，作为供试品溶液。取人工牛黄对照药材，加甲醇使溶解，制成每1 mL含10 mg的溶液，作为对照药材溶液。另按处方工艺制备缺人工牛黄的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（体积比9∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%（体积分数）硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.2诃子TLC鉴别
取“2.1”项下供试品溶液作为供试品溶液。取诃子肉原药材0.5 g，同供试品溶液制备方法制备原药材溶液。取没食子酸对照品适量，加乙醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方工艺制备缺诃子肉的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，精密吸取上述4种溶液各3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（体积比7∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%（质量浓度）三氯化铁乙醇溶液，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品、原药材相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品则无相应斑点。
2.3桔梗TLC鉴别
取本品10片，研细，称取5 g，加7%（体积分数）硫酸乙醇-水（体积比1∶3）混合液20 mL，加热回流提取3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗涤液，三氯甲烷液用无水Na2SO4脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取桔梗对照药材1.5 g，同法制备对照药材溶液。另按处方工艺制备缺桔梗的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰乙酸-水（体积比1.5∶1.5∶1∶1）上层液为展开剂，饱和30 min，展开，取出，晾干，喷以10%（体积分数）硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。阴性样品则未见相应斑点。
2.4冰片TLC鉴别
取本品10片，研细，过100目筛，称取粉末3 g，用无水乙醚振摇洗涤5次，每次20 mL，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇20 mL超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，用乙酸乙酯20 mL超声溶解，滤过，滤液蒸干，加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取冰片对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方工艺制备缺冰片的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90 ℃）-乙酸乙酯（体积比10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%（质量浓度）磷钼酸无水乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照未见对应斑点。
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1.1仪器
Agilent1100高效液相色谱仪系列（美国安捷伦公司）、BP211D电子分析天平（德国Sartorius公司）、CAMAG REPROSTAR 3数码成像系统（瑞士CAMAG）、H·S·G·ⅡB-4型电热恒温水浴锅（上海仪表供销公司）、KQ3200超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司，功率120 W，频率40 kHz）、硅胶 G预制板（浙江台州市路桥四甲生化塑料厂），定量毛细管（Drummond USA）。
1.2试药
喉疾灵口含片（批号：20070501、20070502、20070503）由陈李济药厂提供，苦参碱对照品（批号：110805-200306）、没食子酸对照品（批号：110831-200302）、人工牛黄对照药材（批号：121197-200502）、 桔梗对照药材（批号：121028-200507）、了哥王对照药材（批号：1266-0301）、冰片对照药材（批号：110742-200504）等均由中国药品生物制品检定所提供，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
2定性鉴别
2.1人工牛黄TLC鉴别
取本品6片，研细，称取2.4 g，加甲醇10 mL，超声处理10 min，滤过，滤液浓缩至2 mL，作为供试品溶液。取人工牛黄对照药材，加甲醇使溶解，制成每1 mL含10 mg的溶液，作为对照药材溶液。另按处方工艺制备缺人工牛黄的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（体积比9∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%（体积分数）硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.2诃子TLC鉴别
取“2.1”项下供试品溶液作为供试品溶液。取诃子肉原药材0.5 g，同供试品溶液制备方法制备原药材溶液。取没食子酸对照品适量，加乙醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方工艺制备缺诃子肉的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，精密吸取上述4种溶液各3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（体积比7∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%（质量浓度）三氯化铁乙醇溶液，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品、原药材相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品则无相应斑点。
2.3桔梗TLC鉴别
取本品10片，研细，称取5 g，加7%（体积分数）硫酸乙醇-水（体积比1∶3）混合液20 mL，加热回流提取3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗涤液，三氯甲烷液用无水Na2SO4脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取桔梗对照药材1.5 g，同法制备对照药材溶液。另按处方工艺制备缺桔梗的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰乙酸-水（体积比1.5∶1.5∶1∶1）上层液为展开剂，饱和30 min，展开，取出，晾干，喷以10%（体积分数）硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。阴性样品则未见相应斑点。
2.4冰片TLC鉴别
取本品10片，研细，过100目筛，称取粉末3 g，用无水乙醚振摇洗涤5次，每次20 mL，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇20 mL超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，用乙酸乙酯20 mL超声溶解，滤过，滤液蒸干，加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取冰片对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方工艺制备缺冰片的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90 ℃）-乙酸乙酯（体积比10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%（质量浓度）磷钼酸无水乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照未见对应斑点。
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