喉疾灵口含片的含量测定分析报告-徐州医学院毕业论文
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1.1仪器
Agilent1100高效液相色谱仪系列（美国安捷伦公司）、BP211D电子分析天平（德国Sartorius公司）、CAMAG REPROSTAR 3数码成像系统（瑞士CAMAG）、H·S·G·ⅡB-4型电热恒温水浴锅（上海仪表供销公司）、KQ3200超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司，功率120 W，频率40 kHz）、硅胶 G预制板（浙江台州市路桥四甲生化塑料厂），定量毛细管（Drummond USA）。
1.2试药
喉疾灵口含片（批号：20070501、20070502、20070503）由陈李济药厂提供，苦参碱对照品（批号：110805-200306）、没食子酸对照品（批号：110831-200302）、人工牛黄对照药材（批号：121197-200502）、 桔梗对照药材（批号：121028-200507）、了哥王对照药材（批号：1266-0301）、冰片对照药材（批号：110742-200504）等均由中国药品生物制品检定所提供，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
含量测定
3.1色谱条件
色谱柱：Agilent C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：0.4%（体积分数）三乙胺乙腈-0.2%（体积分数）磷酸水溶液（体积比7∶93）；检测波长：202 nm;流速：0.5 mL·min -1。
3.3供试品溶液的制备
取本品10片，研细，取约2 g,精密称定，精密加入稀氨水（1→10）25 mL，称定质量，超声处理30 min使溶解，放冷，再称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL，置中性氧化铝柱（100～200目，5 g，内径1 cm）上，用氨水饱和的乙酸乙酯50 mL洗脱。收集全部洗脱液，蒸干，残渣用无水乙醇1 mL超声溶解，再用少量水超声洗涤多次，全部合并置5 mL量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
3.5系统适应性试验
分别精密吸取对照品、供试品、缺山豆根阴性对照溶液各10 μL，按“3.1”项条件进样。在该色谱条件下，苦参碱与其他成分可达基线分离，苦参碱保留时间约为6.7 min，理论塔板数不低于3 000，各成分分离度均大于1.5;阴性对照无干扰。
3.6方法学考察
3.6.1线性范围的考察分别精密吸取苦参碱对照品溶液 1、2、4、8、10 μL依次进样，按“3.1”项下条件测定峰面积，以苦参碱进样量（X）对峰面积（Y）进行线性回归，得回归方程为Y=4.2205×10-3X+22.697，r=0.999 8。结果显示，苦参碱进样量在0.066 8～0.668 μg范围内与峰面积有良好的线性关系。
3.6.2精密度试验精密吸取供试品溶液（20070501）10 μL，连续测定6次，测定峰面积，计算含量。结果苦参碱平均质量分数为0.579 9 mg·g-1，RSD为0.13%，表明仪器精密度良好。稳定性试验精密吸取同一批号（20070501） 供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件，分别于0、5、6.5、8、9、12 h 进样10 μL，测定峰面积，计算含量。结果苦参碱平均质量分数为0.579 0 mg·g-1，RSD为0.27%，表明苦参碱在12 h内稳定。
3.6.3加样回收率试验取已知含量的同一批号（20070501）喉疾灵口含片（约相当于苦参碱0.574 0 mg·g-1）适量，研细，取6份，每份约1 g，精密称定，分别置25 mL量瓶中，再分别加入苦参碱质量分数为1.022 mg·mL-1对照品溶液（精密称取苦参碱对照品5.11 mg，置5 mL量瓶中，加水使完全溶解并定容至刻度）0.5 mL，按“3.3”项下方法制备供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件测定，计算苦参碱回收率，见表1。
3.7样品含量测定
取3批中试样品（20070501、20070502、20070503），分别按照“3.3”项下方法制备供试品溶液，每批平行操作3份。分别精密吸取各供试品溶液10 μL，注入高效液相色谱仪，按“3.1”项下条件测定，计算苦参碱含量。结果3批中试样品中苦参碱含量分别为0.357 4、0.420 7、0.383 6 mg·片-1。方中山豆根为主药，具有清热解毒、利咽散肿作用[2]，苦参碱、氧化苦参碱为其主要有效成分。本方中山豆根采用水提工艺，氧化苦参碱经水煎煮后转化为苦参碱[6-7]，故本文只选择了苦参碱作为喉疾灵口含片质量控制的指标成分进行定量研究。本文所建立的人工牛黄、了哥王、冰片、桔梗、诃子TLC法均具有良好的专属性和重现性，可用于喉疾灵口含片的药材定性鉴别；所建立的含量测定方法具有良好的精密度、准确性和重复性，专属性好，测定快速，可用于喉疾灵口含片中苦参碱的含量测定。
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1.1仪器
Agilent1100高效液相色谱仪系列（美国安捷伦公司）、BP211D电子分析天平（德国Sartorius公司）、CAMAG REPROSTAR 3数码成像系统（瑞士CAMAG）、H·S·G·ⅡB-4型电热恒温水浴锅（上海仪表供销公司）、KQ3200超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司，功率120 W，频率40 kHz）、硅胶 G预制板（浙江台州市路桥四甲生化塑料厂），定量毛细管（Drummond USA）。
1.2试药
喉疾灵口含片（批号：20070501、20070502、20070503）由陈李济药厂提供，苦参碱对照品（批号：110805-200306）、没食子酸对照品（批号：110831-200302）、人工牛黄对照药材（批号：121197-200502）、 桔梗对照药材（批号：121028-200507）、了哥王对照药材（批号：1266-0301）、冰片对照药材（批号：110742-200504）等均由中国药品生物制品检定所提供，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
含量测定
3.1色谱条件
色谱柱：Agilent C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：0.4%（体积分数）三乙胺乙腈-0.2%（体积分数）磷酸水溶液（体积比7∶93）；检测波长：202 nm;流速：0.5 mL·min -1。
3.3供试品溶液的制备
取本品10片，研细，取约2 g,精密称定，精密加入稀氨水（1→10）25 mL，称定质量，超声处理30 min使溶解，放冷，再称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL，置中性氧化铝柱（100～200目，5 g，内径1 cm）上，用氨水饱和的乙酸乙酯50 mL洗脱。收集全部洗脱液，蒸干，残渣用无水乙醇1 mL超声溶解，再用少量水超声洗涤多次，全部合并置5 mL量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
3.5系统适应性试验
分别精密吸取对照品、供试品、缺山豆根阴性对照溶液各10 μL，按“3.1”项条件进样。在该色谱条件下，苦参碱与其他成分可达基线分离，苦参碱保留时间约为6.7 min，理论塔板数不低于3 000，各成分分离度均大于1.5;阴性对照无干扰。
3.6方法学考察
3.6.1线性范围的考察分别精密吸取苦参碱对照品溶液 1、2、4、8、10 μL依次进样，按“3.1”项下条件测定峰面积，以苦参碱进样量（X）对峰面积（Y）进行线性回归，得回归方程为Y=4.2205×10-3X+22.697，r=0.999 8。结果显示，苦参碱进样量在0.066 8～0.668 μg范围内与峰面积有良好的线性关系。
3.6.2精密度试验精密吸取供试品溶液（20070501）10 μL，连续测定6次，测定峰面积，计算含量。结果苦参碱平均质量分数为0.579 9 mg·g-1，RSD为0.13%，表明仪器精密度良好。稳定性试验精密吸取同一批号（20070501） 供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件，分别于0、5、6.5、8、9、12 h 进样10 μL，测定峰面积，计算含量。结果苦参碱平均质量分数为0.579 0 mg·g-1，RSD为0.27%，表明苦参碱在12 h内稳定。
3.6.3加样回收率试验取已知含量的同一批号（20070501）喉疾灵口含片（约相当于苦参碱0.574 0 mg·g-1）适量，研细，取6份，每份约1 g，精密称定，分别置25 mL量瓶中，再分别加入苦参碱质量分数为1.022 mg·mL-1对照品溶液（精密称取苦参碱对照品5.11 mg，置5 mL量瓶中，加水使完全溶解并定容至刻度）0.5 mL，按“3.3”项下方法制备供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件测定，计算苦参碱回收率，见表1。
3.7样品含量测定
取3批中试样品（20070501、20070502、20070503），分别按照“3.3”项下方法制备供试品溶液，每批平行操作3份。分别精密吸取各供试品溶液10 μL，注入高效液相色谱仪，按“3.1”项下条件测定，计算苦参碱含量。结果3批中试样品中苦参碱含量分别为0.357 4、0.420 7、0.383 6 mg·片-1。方中山豆根为主药，具有清热解毒、利咽散肿作用[2]，苦参碱、氧化苦参碱为其主要有效成分。本方中山豆根采用水提工艺，氧化苦参碱经水煎煮后转化为苦参碱[6-7]，故本文只选择了苦参碱作为喉疾灵口含片质量控制的指标成分进行定量研究。本文所建立的人工牛黄、了哥王、冰片、桔梗、诃子TLC法均具有良好的专属性和重现性，可用于喉疾灵口含片的药材定性鉴别；所建立的含量测定方法具有良好的精密度、准确性和重复性，专属性好，测定快速，可用于喉疾灵口含片中苦参碱的含量测定。
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