首乌愈瘫片中薄层鉴别实验研究-潍坊医学院报论文发表
潍坊医学院报论文发表 医学研究论文 医学护理论文 护理类论文写作
1仪器与试药
1.1仪器
LC-2010A 型高效液相色谱仪（日本岛津公司），包括SPD-M10Avp 型检测器、CLASS-VP 型色谱工作站；Shimadzu-C18 柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；AE-240 型电子天平（瑞士Mettler Toledo 公司）；KQ-250E 型超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司，250 W,40 kHz），2、3 μL定量毛细管（美国Drummond Scientific 公司）。
1.2试药二苯乙烯苷对照品（110844-200003）、大黄酚对照品（110796-200309）、淫羊藿苷对照品（110737-200312）、齐墩果酸对照品（110709-200304）均购自中国药品生物制品检定所。制何首乌、决明子（炒）、槲寄生、淫羊藿购自安徽亳州京苑康药材公司，海马购自济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定，均符合《中国药典》要求。首乌愈瘫片样品3批（20030115、20030116、20030117）及缺决明子、槲寄生、海马、淫羊藿阴性对照样品各1批均为实验室自制。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1薄层鉴别
2.1.1决明子的鉴别[1-6]取本品5片，研细，称取1 g，加甲醇20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20 mL，合并乙醚液，用5%（质量分数）Na2CO3溶液洗涤3次，每次30 mL，碱液弃去，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺决明子阴性对照样品1 g,同法制得缺决明子阴性对照样品溶液。另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的大黄酚对照品溶液。按照薄层色谱法[7]试验，精密吸取上述供试品溶液、缺决明子阴性对照样品溶液各3 μL及大黄酚对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（体积比8∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。
2.1.2淫羊藿的鉴别取“2.1.1”项下乙醚萃取后的水液，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加乙醇10 mL使溶解，作为供试品溶液。另精密称取淫羊藿苷对照品适量，加70%（φ）乙醇制成每1 mL含0.1 mg的淫羊藿苷对照品溶液。取缺淫羊藿阴性对照样品1 g，按“2.1.1”项下方法操作，得缺淫羊藿阴性对照样品溶液。按薄层色谱法[7]试验，精密吸取供试品溶液、淫羊藿苷对照品溶液、缺淫羊藿阴性对照样品溶液各0.5 μL，点于同一聚酰胺薄膜上，以36%（φ）醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%（ρ）三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见图4。[PSD163;S*2〗1.阴性对照； 2～4.供试品； 5.海马对照药材图3海马TLC鉴别图谱Figure 3TLC Chromatogram of Hippocampus in Shouwu Yutan tablets [PSD164;S*2〗1.淫羊藿苷对照品； 2～4.供试品；
2.1.3槲寄生的鉴别精密称取齐墩果酸对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。取缺槲寄生阴性对照样品1 g，按“2 1 1”项下方法操作，制得缺槲寄生阴性对照样品溶液。按照薄层色谱法[7]试验，精密吸取“2 1 1”项下供试品溶液、缺槲寄生阴性对照样品溶液各3 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（体积比4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%（φ）的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。[PSD161;S*2〗1.大黄酚对照品； 2～4.供试品； 5.阴性对照图1决明子TLC鉴别图谱Figure 1TLC Chromatogram of Semen Cassiae in ShouwuYutan tablets[PSD162;S*2〗1.齐墩果酸对照品； 2～4.供试品；
徐州医学院毕业论文 http://www.qikanba.com/
1仪器与试药
1.1仪器
LC-2010A 型高效液相色谱仪（日本岛津公司），包括SPD-M10Avp 型检测器、CLASS-VP 型色谱工作站；Shimadzu-C18 柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；AE-240 型电子天平（瑞士Mettler Toledo 公司）；KQ-250E 型超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司，250 W,40 kHz），2、3 μL定量毛细管（美国Drummond Scientific 公司）。
1.2试药二苯乙烯苷对照品（110844-200003）、大黄酚对照品（110796-200309）、淫羊藿苷对照品（110737-200312）、齐墩果酸对照品（110709-200304）均购自中国药品生物制品检定所。制何首乌、决明子（炒）、槲寄生、淫羊藿购自安徽亳州京苑康药材公司，海马购自济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定，均符合《中国药典》要求。首乌愈瘫片样品3批（20030115、20030116、20030117）及缺决明子、槲寄生、海马、淫羊藿阴性对照样品各1批均为实验室自制。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1薄层鉴别
2.1.1决明子的鉴别[1-6]取本品5片，研细，称取1 g，加甲醇20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20 mL，合并乙醚液，用5%（质量分数）Na2CO3溶液洗涤3次，每次30 mL，碱液弃去，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺决明子阴性对照样品1 g,同法制得缺决明子阴性对照样品溶液。另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的大黄酚对照品溶液。按照薄层色谱法[7]试验，精密吸取上述供试品溶液、缺决明子阴性对照样品溶液各3 μL及大黄酚对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（体积比8∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。
2.1.2淫羊藿的鉴别取“2.1.1”项下乙醚萃取后的水液，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加乙醇10 mL使溶解，作为供试品溶液。另精密称取淫羊藿苷对照品适量，加70%（φ）乙醇制成每1 mL含0.1 mg的淫羊藿苷对照品溶液。取缺淫羊藿阴性对照样品1 g，按“2.1.1”项下方法操作，得缺淫羊藿阴性对照样品溶液。按薄层色谱法[7]试验，精密吸取供试品溶液、淫羊藿苷对照品溶液、缺淫羊藿阴性对照样品溶液各0.5 μL，点于同一聚酰胺薄膜上，以36%（φ）醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%（ρ）三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见图4。[PSD163;S*2〗1.阴性对照； 2～4.供试品； 5.海马对照药材图3海马TLC鉴别图谱Figure 3TLC Chromatogram of Hippocampus in Shouwu Yutan tablets [PSD164;S*2〗1.淫羊藿苷对照品； 2～4.供试品；
2.1.3槲寄生的鉴别精密称取齐墩果酸对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。取缺槲寄生阴性对照样品1 g，按“2 1 1”项下方法操作，制得缺槲寄生阴性对照样品溶液。按照薄层色谱法[7]试验，精密吸取“2 1 1”项下供试品溶液、缺槲寄生阴性对照样品溶液各3 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（体积比4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%（φ）的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。[PSD161;S*2〗1.大黄酚对照品； 2～4.供试品； 5.阴性对照图1决明子TLC鉴别图谱Figure 1TLC Chromatogram of Semen Cassiae in ShouwuYutan tablets[PSD162;S*2〗1.齐墩果酸对照品； 2～4.供试品；
徐州医学院毕业论文 http://www.qikanba.com/
我要分享到：
最新文章NEWS
- • 高职生道德信仰调查 本文版权由期刊吧所有
- • 医学论文中的统计问题
- • 医学论文投稿秘籍
- • 医学论文写作的程序介绍
- • 医学论文摘要的书写过程中存在的问题
- • 叙述医学研究论文标引用词的选择
- • 医学论文写作五大妙招
- • 如何进行儿科临床科学研究选题
- • 医学论文写作的流程
- • 医学论文统计设计方面存在问题总结
推荐期刊Tui Jian
Chinese Journal of Integrative Medicine
Journal of Genetics and Genomics
Journal of Bionic Engineering
Pedosphere
Chinese Journal of Structural Chemistry