小儿清热利肺口服液中连翘苷、牛蒡苷含量的质量控制实验-关于动物疾病的论文
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1仪器与试剂
LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津），SPD紫外检测器，二元高压梯度泵；BP211D电子分析天平（Satorius）；UV-2450可见-紫外分光光度仪（日本岛津）； HH-6恒温水浴锅（宏华新佳）；连翘苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：11084-200711）；牛蒡子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110819-200404）；小儿清热利肺口服液；乙腈、H3PO4为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：DiamonsilTM C18（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相：乙腈-0.02%（体积分数）磷酸溶液（体积比23∶77）；流速：1 mL·min-1;检测波长：228 nm;柱温：30 ℃；进样量：20 μL。
2.2对照品溶液的制备
2.2.1对照品贮备液的制备精密称取连翘苷对照品（于室温用P2O5干燥24 h）8.01 mg，置25 mL量瓶中，加50%（体积分数）甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得连翘苷对照品贮备液；精密称取牛蒡子苷对照品（于室温用P2O5干燥24 h）8.06 mg，置25 mL量瓶中，加50%（体积分数）甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得牛蒡子苷对照品贮备液。
2.2.2对照品溶液的制备分别精密吸取连翘苷、牛蒡子苷对照品贮备液适量，同置于25 mL量瓶中，用50%（体积分数）甲醇稀释成连翘苷质量浓度为0.096 mg·mL-1、牛蒡子苷质量浓度为0.097 mg·mL-1的对照品溶液。
2.3线性关系考察
精密吸取连翘苷、牛蒡子苷对照品贮备液适量，同置于25 mL量瓶中，用50%（体积分数）甲醇稀释成每1 mL含连翘苷分别为0.13、32.04、64.08、96 12、160.20 μg，含牛蒡子苷分别为0.13、64.48、128.96、161.20、322.40 μg的系列对照品溶液。分别吸取上述不同浓度的对照品溶液各20 μL,按“2 1”项下色谱条件进样，测定峰面积。以峰面积积分值（A）对对照品质量浓度（ρ）绘制标准曲线，求得连翘苷回归方程为A=4.2277×104ρ+1.8754×104，r=0.999 8,线性范围为0.13~160.20 μg·mL-1;牛蒡子苷回归方程为A=3.7802×104ρ-1 1179×105，r=0.999 7，线性范围为0.13~322 40 μg·mL-1。
2.4精密度试验
精密吸取同一对照品溶液（连翘苷质量浓度为0.096 mg·mL-1、牛蒡子苷质量浓度为0.097 mg·mL-1）20 μL注入液相色谱仪，重复进样5次，测定峰面积。结果连翘苷、牛蒡子苷RSD值分别为1 41%、1 25%，表明仪器精密度较好。精密吸取同一供试品（批号F03002B）溶液，按“2.1”项下色谱条件，分别于0、4、8、12、18、24 h进样。结果连翘苷、牛蒡子苷RSD值分别为2.19%、2.20%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
2.5重复性试验
取同一批号（批号I11002B）小儿清热利肺口服液，按“2.3”项下方法平行制备5份供试品溶液，分别依法进样。结果连翘苷、牛蒡子苷RSD值分别为0.59%、1.50%，表明本法重复性良好。
2.6样品测定
取3批（批号E06002、F03002B、F10001B）小儿清热利肺口服液适量，分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液。精密吸取对照品溶液和各供试品溶液20 μL注入液相色谱仪，按“2.1”项下条件进行测定，以外标法计算样品中连翘苷、牛蒡子苷的含量。结果3个批号样品中连翘苷质量浓度分别为0.223 7、0.149 1、0.238 6 mg·mL-1，RSD值分别为0 7%、1.1%、0.3%;牛蒡子苷质量浓度分别为4 571 3、1 93 0、1.735 0 mg·mL-1，RSD值分别为0 8%、0 9%、1.1%。牛蒡子与连翘为复方中常用的配伍药味。本实验所确定的色谱条件是在成分复杂的大复方上摸索而得，可同时测定牛蒡子苷与连翘苷的含量，操作简便、结果准确、专属性及重现性好，为其他同时含有牛蒡子与连翘的复方中药制剂的质量控制提供了重要的参考依据。
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1仪器与试剂
LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津），SPD紫外检测器，二元高压梯度泵；BP211D电子分析天平（Satorius）；UV-2450可见-紫外分光光度仪（日本岛津）； HH-6恒温水浴锅（宏华新佳）；连翘苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：11084-200711）；牛蒡子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110819-200404）；小儿清热利肺口服液；乙腈、H3PO4为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：DiamonsilTM C18（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相：乙腈-0.02%（体积分数）磷酸溶液（体积比23∶77）；流速：1 mL·min-1;检测波长：228 nm;柱温：30 ℃；进样量：20 μL。
2.2对照品溶液的制备
2.2.1对照品贮备液的制备精密称取连翘苷对照品（于室温用P2O5干燥24 h）8.01 mg，置25 mL量瓶中，加50%（体积分数）甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得连翘苷对照品贮备液；精密称取牛蒡子苷对照品（于室温用P2O5干燥24 h）8.06 mg，置25 mL量瓶中，加50%（体积分数）甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得牛蒡子苷对照品贮备液。
2.2.2对照品溶液的制备分别精密吸取连翘苷、牛蒡子苷对照品贮备液适量，同置于25 mL量瓶中，用50%（体积分数）甲醇稀释成连翘苷质量浓度为0.096 mg·mL-1、牛蒡子苷质量浓度为0.097 mg·mL-1的对照品溶液。
2.3线性关系考察
精密吸取连翘苷、牛蒡子苷对照品贮备液适量，同置于25 mL量瓶中，用50%（体积分数）甲醇稀释成每1 mL含连翘苷分别为0.13、32.04、64.08、96 12、160.20 μg，含牛蒡子苷分别为0.13、64.48、128.96、161.20、322.40 μg的系列对照品溶液。分别吸取上述不同浓度的对照品溶液各20 μL,按“2 1”项下色谱条件进样，测定峰面积。以峰面积积分值（A）对对照品质量浓度（ρ）绘制标准曲线，求得连翘苷回归方程为A=4.2277×104ρ+1.8754×104，r=0.999 8,线性范围为0.13~160.20 μg·mL-1;牛蒡子苷回归方程为A=3.7802×104ρ-1 1179×105，r=0.999 7，线性范围为0.13~322 40 μg·mL-1。
2.4精密度试验
精密吸取同一对照品溶液（连翘苷质量浓度为0.096 mg·mL-1、牛蒡子苷质量浓度为0.097 mg·mL-1）20 μL注入液相色谱仪，重复进样5次，测定峰面积。结果连翘苷、牛蒡子苷RSD值分别为1 41%、1 25%，表明仪器精密度较好。精密吸取同一供试品（批号F03002B）溶液，按“2.1”项下色谱条件，分别于0、4、8、12、18、24 h进样。结果连翘苷、牛蒡子苷RSD值分别为2.19%、2.20%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
2.5重复性试验
取同一批号（批号I11002B）小儿清热利肺口服液，按“2.3”项下方法平行制备5份供试品溶液，分别依法进样。结果连翘苷、牛蒡子苷RSD值分别为0.59%、1.50%，表明本法重复性良好。
2.6样品测定
取3批（批号E06002、F03002B、F10001B）小儿清热利肺口服液适量，分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液。精密吸取对照品溶液和各供试品溶液20 μL注入液相色谱仪，按“2.1”项下条件进行测定，以外标法计算样品中连翘苷、牛蒡子苷的含量。结果3个批号样品中连翘苷质量浓度分别为0.223 7、0.149 1、0.238 6 mg·mL-1，RSD值分别为0 7%、1.1%、0.3%;牛蒡子苷质量浓度分别为4 571 3、1 93 0、1.735 0 mg·mL-1，RSD值分别为0 8%、0 9%、1.1%。牛蒡子与连翘为复方中常用的配伍药味。本实验所确定的色谱条件是在成分复杂的大复方上摸索而得，可同时测定牛蒡子苷与连翘苷的含量，操作简便、结果准确、专属性及重现性好，为其他同时含有牛蒡子与连翘的复方中药制剂的质量控制提供了重要的参考依据。
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