不同制法华盖散中橙皮苷含量的对比测验-口腔护理毕业论文
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1 器材与试药
Anglent1100型高效液相色谱仪, HP1100/WIND3D化学工作站。DAD 检测器。草麻黄Ephedra sinica Stapf.,桑白皮Morus alba L.,紫苏子Perilla frutescens(L.)Britt., 杏仁Prunus armeniaca L.,茯苓Poria cocos (Schw.)Wolf.,陈皮Citrus reticulata Blanco.,炙甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.,均购于贵阳市药材公司,以上药材经贵阳中医学院刘 教授鉴定且符合2005版《中国药典》Ⅰ部收载标准。橙皮苷的对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110721-200512);甲醇为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[2]
色谱柱Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-醋酸-水(34∶4∶62),流速:1.0 ml/min,检测波长:283 nm,柱温:25℃。其对照品、合煎液、分煎液和阴性对照液色谱图见图1。
2.2 溶液的制备
2.2.2 合煎液供试品溶液的制备(传统煎液法)
按处方量称取药材粉末(粗粉),加水300 ml,浸泡20 min,沸后30 min,过滤,滤渣加水300 ml,沸后20 min,过滤,合并两次滤液,浓缩,干燥,粉碎成粗粉,备用[3]。精密称取粗粉约0.2g,置于25ml容量瓶中,加入甲醇23 ml,超声提取30 min,冷至室温后定容至刻度,滤过,取续滤液过0.45 μm滤膜,滤液作为合煎供试品溶液。
2.2.3 分煎液供试品溶液的制备
按处方量分别称取麻黄等7味药材粉末,分别加8倍水,6倍水煎煮两次,合并两次滤液后,干燥,并粉碎成粗粉。将各药材粗粉混合均匀,精密称取相当于合煎处方生药的0.25g干膏,同上法制得分煎液样品溶液。按处方分别称取除陈皮以外的其余6味药材饮片,按上法制成阴性对照溶液。
2.4 精密度实验
精密吸取对照品溶液2 μl注入高效液相色谱仪,连续进样5次,测定橙皮苷相应的峰面积,RSD为0.15%。取合煎供试品溶液,分别于0,2,4,6,8h 进行测定, RSD为1.27%,结果表明合煎液中橙皮苷在8h内保持稳定。取合煎液供试品6份,按样品测定条件测定橙皮苷含量, RSD为2.38%。精密称取已知含量的合煎液干膏,分别加入样品中橙皮苷总含量80%,100%,120%的对照品各3份,按橙皮苷的含量测定方法制备样品供试液,同法测定其平均回收率为97.2%,1.6%。取合煎液、分煎液供试品溶液,橙皮苷对照品溶液及阴性对照溶液,各进样5μl, 比较色谱图,表明样品阴性部分对测定结果无干扰。
3 结果
中药复方汤剂是中药制剂的传统剂型,在临床使用广泛,但其煎煮具有随意性,使用不方便;而中药配方颗粒是将单味中药饮片通过水等溶剂,提取浓缩制得,可以类似中药饮片随证组方,解决传统汤剂使用不便之不足。
两种供试品精密度的比较通过F检验得F t0.05,8,故两种供试品中橙皮苷的平均含量之间存在显着性差异。橙皮苷在合煎和分煎中存在明显差异,说明该复方中各生药在合煎过程中发生了相互作用,它有利于橙皮苷溶出,具体是怎么影响还有待深层次的研究。该处方中盐酸麻黄碱、甘草酸、甘草苷也是止咳的有效成分,其在分煎与合煎中是否具有含量差异,都还需要进行进一步的研究。其综合结果可为该复方的研制和进一步开发提供一定科学依据。
口腔医学本科的论文 http://www.qikanba.com/
1 器材与试药
Anglent1100型高效液相色谱仪, HP1100/WIND3D化学工作站。DAD 检测器。草麻黄Ephedra sinica Stapf.,桑白皮Morus alba L.,紫苏子Perilla frutescens(L.)Britt., 杏仁Prunus armeniaca L.,茯苓Poria cocos (Schw.)Wolf.,陈皮Citrus reticulata Blanco.,炙甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.,均购于贵阳市药材公司,以上药材经贵阳中医学院刘 教授鉴定且符合2005版《中国药典》Ⅰ部收载标准。橙皮苷的对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110721-200512);甲醇为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[2]
色谱柱Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-醋酸-水(34∶4∶62),流速:1.0 ml/min,检测波长:283 nm,柱温:25℃。其对照品、合煎液、分煎液和阴性对照液色谱图见图1。
2.2 溶液的制备
2.2.2 合煎液供试品溶液的制备(传统煎液法)
按处方量称取药材粉末(粗粉),加水300 ml,浸泡20 min,沸后30 min,过滤,滤渣加水300 ml,沸后20 min,过滤,合并两次滤液,浓缩,干燥,粉碎成粗粉,备用[3]。精密称取粗粉约0.2g,置于25ml容量瓶中,加入甲醇23 ml,超声提取30 min,冷至室温后定容至刻度,滤过,取续滤液过0.45 μm滤膜,滤液作为合煎供试品溶液。
2.2.3 分煎液供试品溶液的制备
按处方量分别称取麻黄等7味药材粉末,分别加8倍水,6倍水煎煮两次,合并两次滤液后,干燥,并粉碎成粗粉。将各药材粗粉混合均匀,精密称取相当于合煎处方生药的0.25g干膏,同上法制得分煎液样品溶液。按处方分别称取除陈皮以外的其余6味药材饮片,按上法制成阴性对照溶液。
2.4 精密度实验
精密吸取对照品溶液2 μl注入高效液相色谱仪,连续进样5次,测定橙皮苷相应的峰面积,RSD为0.15%。取合煎供试品溶液,分别于0,2,4,6,8h 进行测定, RSD为1.27%,结果表明合煎液中橙皮苷在8h内保持稳定。取合煎液供试品6份,按样品测定条件测定橙皮苷含量, RSD为2.38%。精密称取已知含量的合煎液干膏,分别加入样品中橙皮苷总含量80%,100%,120%的对照品各3份,按橙皮苷的含量测定方法制备样品供试液,同法测定其平均回收率为97.2%,1.6%。取合煎液、分煎液供试品溶液,橙皮苷对照品溶液及阴性对照溶液,各进样5μl, 比较色谱图,表明样品阴性部分对测定结果无干扰。
3 结果
中药复方汤剂是中药制剂的传统剂型,在临床使用广泛,但其煎煮具有随意性,使用不方便;而中药配方颗粒是将单味中药饮片通过水等溶剂,提取浓缩制得,可以类似中药饮片随证组方,解决传统汤剂使用不便之不足。
两种供试品精密度的比较通过F检验得F t0.05,8,故两种供试品中橙皮苷的平均含量之间存在显着性差异。橙皮苷在合煎和分煎中存在明显差异,说明该复方中各生药在合煎过程中发生了相互作用,它有利于橙皮苷溶出,具体是怎么影响还有待深层次的研究。该处方中盐酸麻黄碱、甘草酸、甘草苷也是止咳的有效成分,其在分煎与合煎中是否具有含量差异,都还需要进行进一步的研究。其综合结果可为该复方的研制和进一步开发提供一定科学依据。
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