复方龙脉宁滴丸的化学成分提纯研究-口腔溃疡论文
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复方龙脉宁滴丸中所含化学成分极其复杂，含有葛根素、薯蓣皂苷元、阿魏酸、黄酮等多种成分，故有效成分的富集，精制，纯化存在一定的难度［4～7］。如何寻找一种既能满足精制度要求，又能在大生产中推广应用的新技术是中药产业工程化之关键。作者采用AB-8大孔吸附树脂纯化葛根素，从实验结果看，其对葛根素洗脱完全，因此大孔树脂适宜于葛根素的纯化，并通过中试研究证实了该技术放大生产亦是可行的。
1 仪器与材料
HITACHI液相色谱仪：L-2130泵、HITACHI检测器、ORGNIZER色谱工作站。甲醇为色谱纯（天津康科德化学试剂），水为重蒸水。葛根素对照品；其余试剂为分析纯。葛根、穿山龙等4味药材混合提取药液（自制）。AB-8大孔吸附树脂（上海树脂厂有限公司，批号20080505）。
2 方法与结果
2.1 药材的提取将葛根等4味药按处方比例和最佳提取工艺提取。
2.2 葛根素的含量测定方法
2.2.1 色谱条件色谱柱为Accurasil C18（5 μm,4.6 mm×250 mm）；流动相为甲醇和水（25∶75）；检测波长250 nm［1］；柱温为室温； 流速1 ml/min。
2.2.2 标准曲线的绘制精密称定葛根素对照品10.0 mg，加30%乙醇定容于25 ml容量瓶中，摇匀。精密吸取1 ml葛根素标准品溶液置于50 ml容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，即得浓度为0.008 mg/ml的标准品溶液，作为对照品溶液［2］。分别精密吸取对照品溶液（c=0.008 mg/ml）2，4，6，8，10 μl，按上述色谱条件测定峰值面积，得标准曲线及线性范围。以峰面积为纵坐标，葛根素含量（μg）为横坐标计算回归方程为：A=22 158C+14 157相关系数r=0.999 4，线性范围0.016～0.080 mg。
2.2.3 含量测定精密吸取0.45 μm微孔滤膜过滤后的提取液10 μl,注入液相色谱仪，测得峰面积，代入标准曲线计算其含量［3］。
2.3 纯化方法的筛选
2.3.1 纯化方法本实验将静态吸附-动态洗脱与动态吸附-动态洗脱两种方法进行对比，优选最佳纯化条件。以处方中葛根素的含量作为评判指标。静态吸附-动态洗脱方法：将处理后的AB-8大孔吸附树脂按径高比1∶3装柱，倒入过量混合药液使其充分吸附，吸附后倒入重蒸水进行冲洗，加70%乙醇以2BV/h的速度洗脱，洗脱液每5 ml为一份，测定每份中葛根素的含量。动态吸附-动态洗脱方法：将处理后的AB-8大孔吸附树脂按径高比1∶3装柱，倒入过量混合药液使其充分动态吸附，流出液速度为15 d/min,洗脱方法同静态吸附-动态洗脱。
2.3.2 洗脱结果按“2.2.3”项含量测定方法测定每一份流出液中葛根素含量。结果见表1～2，图1。用TLC的方法验证每一份流出液的葛根素含量。结果见图2～5。结果显示第10份流出液葛根素含量极低，可认为已洗脱完成。将薄层色谱法和高效液相色谱法所得的含量测定结果结合，综合比较选择静态吸附-动态洗脱的方法较好，需3BV的70%乙醇即可将葛根素洗脱完全。
关于口腔的论文 http://www.qikanba.com/
复方龙脉宁滴丸中所含化学成分极其复杂，含有葛根素、薯蓣皂苷元、阿魏酸、黄酮等多种成分，故有效成分的富集，精制，纯化存在一定的难度［4～7］。如何寻找一种既能满足精制度要求，又能在大生产中推广应用的新技术是中药产业工程化之关键。作者采用AB-8大孔吸附树脂纯化葛根素，从实验结果看，其对葛根素洗脱完全，因此大孔树脂适宜于葛根素的纯化，并通过中试研究证实了该技术放大生产亦是可行的。
1 仪器与材料
HITACHI液相色谱仪：L-2130泵、HITACHI检测器、ORGNIZER色谱工作站。甲醇为色谱纯（天津康科德化学试剂），水为重蒸水。葛根素对照品；其余试剂为分析纯。葛根、穿山龙等4味药材混合提取药液（自制）。AB-8大孔吸附树脂（上海树脂厂有限公司，批号20080505）。
2 方法与结果
2.1 药材的提取将葛根等4味药按处方比例和最佳提取工艺提取。
2.2 葛根素的含量测定方法
2.2.1 色谱条件色谱柱为Accurasil C18（5 μm,4.6 mm×250 mm）；流动相为甲醇和水（25∶75）；检测波长250 nm［1］；柱温为室温； 流速1 ml/min。
2.2.2 标准曲线的绘制精密称定葛根素对照品10.0 mg，加30%乙醇定容于25 ml容量瓶中，摇匀。精密吸取1 ml葛根素标准品溶液置于50 ml容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，即得浓度为0.008 mg/ml的标准品溶液，作为对照品溶液［2］。分别精密吸取对照品溶液（c=0.008 mg/ml）2，4，6，8，10 μl，按上述色谱条件测定峰值面积，得标准曲线及线性范围。以峰面积为纵坐标，葛根素含量（μg）为横坐标计算回归方程为：A=22 158C+14 157相关系数r=0.999 4，线性范围0.016～0.080 mg。
2.2.3 含量测定精密吸取0.45 μm微孔滤膜过滤后的提取液10 μl,注入液相色谱仪，测得峰面积，代入标准曲线计算其含量［3］。
2.3 纯化方法的筛选
2.3.1 纯化方法本实验将静态吸附-动态洗脱与动态吸附-动态洗脱两种方法进行对比，优选最佳纯化条件。以处方中葛根素的含量作为评判指标。静态吸附-动态洗脱方法：将处理后的AB-8大孔吸附树脂按径高比1∶3装柱，倒入过量混合药液使其充分吸附，吸附后倒入重蒸水进行冲洗，加70%乙醇以2BV/h的速度洗脱，洗脱液每5 ml为一份，测定每份中葛根素的含量。动态吸附-动态洗脱方法：将处理后的AB-8大孔吸附树脂按径高比1∶3装柱，倒入过量混合药液使其充分动态吸附，流出液速度为15 d/min,洗脱方法同静态吸附-动态洗脱。
2.3.2 洗脱结果按“2.2.3”项含量测定方法测定每一份流出液中葛根素含量。结果见表1～2，图1。用TLC的方法验证每一份流出液的葛根素含量。结果见图2～5。结果显示第10份流出液葛根素含量极低，可认为已洗脱完成。将薄层色谱法和高效液相色谱法所得的含量测定结果结合，综合比较选择静态吸附-动态洗脱的方法较好，需3BV的70%乙醇即可将葛根素洗脱完全。
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