荭草花的水溶性测试实验-口腔预防保健论文
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1 仪器与材料
JEOL ECX 500MHz核磁共振波谱仪,HP-LC-MSD电喷雾质谱仪,VECTOR-22红外分光光度计,Agilent1100半制备高效液相色谱仪。色谱用硅胶(200~300目)及硅胶G预制板为青岛海洋化工厂生产,聚酰胺(30~60目)为浙江黄岩化工厂生产,C18反相硅胶为德国Merck公司生产,Sephadex LH-20为瑞士Pharmacia Biotech公司生产。实验样品采收自贵州省贵阳市鹿冲关,由贵阳医学院药学院生药学教研室龙庆德副教授鉴定为Polygonum orientale L. 的干燥花序。
2 方法与结果
2.1 提取与分离取荭草干燥花序15kg,加水煎煮两次,滤液合并浓缩,加乙醇使含醇量达65%,静置过滤,回收乙醇,残留物用正丁醇萃取3次,回收正丁醇,残留物用乙醇溶解,上聚酰胺柱,用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得浸膏140 g。
取浸膏用少量乙醇溶解,加150 g硅胶搅拌,晾干,研细,上样于1200 g硅胶(200~300目)柱,用氯仿-甲醇梯度洗脱,薄层检查,合并相同组分,再经反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱纯化分离,得化合物 1 (680 mg),2 (1 g),3 (50 mg),4 (30 mg),5 (37 mg),6 (250 mg)。
荭草花为蓼科植物荭蓼Polygonum orientale L.的花序,又名水荭花,何草花,狗尾巴花;荭草花具有行气活血、消积、止痛的功效,用于治疗头痛、心胃气痛、腹中痞积等[1].课题组在对荭草各部位药理筛选实验中发现荭草花水煮醇沉后的正丁醇萃取部位有较强的抗心肌缺血,减少心肌梗塞面积作用。为阐明其活性成分,作者对荭草花水煮醇沉后的正丁醇萃取部位进行了化学成分研究,在前期研究中已分离出9个化合物,在对其进一步的研究中作者又分离得到了6个化合物:N-顺式-对羟基苯乙基阿魏酰胺 (N-cis-feruloyltyramine, 1);N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺 (N-trans-feruloyltyramine, 2);N-p-香豆酰酪胺 (paprazine, 3);5,7-二羟基色原酮 (5,7-dihydroxychromone, 4);3,5,7-三羟基色原酮(3,5,7-trihydroxychromone, 5);5,7,4′-三羟基二氢黄酮醇(5,7,4′-trihydroxy-dihydroflavonol, 6)。在分离过程中发现化合物1和化合物2会相互转变,我们采用MCI对半制备高液分离后的化合物1和化合物2进行脱酸和低温回收溶剂的方法避免转化的发生。本研究为进一步开发利用荭草奠定了基础。
口腔修复技术论文 http://www.qikanba.com/
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JEOL ECX 500MHz核磁共振波谱仪,HP-LC-MSD电喷雾质谱仪,VECTOR-22红外分光光度计,Agilent1100半制备高效液相色谱仪。色谱用硅胶(200~300目)及硅胶G预制板为青岛海洋化工厂生产,聚酰胺(30~60目)为浙江黄岩化工厂生产,C18反相硅胶为德国Merck公司生产,Sephadex LH-20为瑞士Pharmacia Biotech公司生产。实验样品采收自贵州省贵阳市鹿冲关,由贵阳医学院药学院生药学教研室龙庆德副教授鉴定为Polygonum orientale L. 的干燥花序。
2 方法与结果
2.1 提取与分离取荭草干燥花序15kg,加水煎煮两次,滤液合并浓缩,加乙醇使含醇量达65%,静置过滤,回收乙醇,残留物用正丁醇萃取3次,回收正丁醇,残留物用乙醇溶解,上聚酰胺柱,用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得浸膏140 g。
取浸膏用少量乙醇溶解,加150 g硅胶搅拌,晾干,研细,上样于1200 g硅胶(200~300目)柱,用氯仿-甲醇梯度洗脱,薄层检查,合并相同组分,再经反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱纯化分离,得化合物 1 (680 mg),2 (1 g),3 (50 mg),4 (30 mg),5 (37 mg),6 (250 mg)。
荭草花为蓼科植物荭蓼Polygonum orientale L.的花序,又名水荭花,何草花,狗尾巴花;荭草花具有行气活血、消积、止痛的功效,用于治疗头痛、心胃气痛、腹中痞积等[1].课题组在对荭草各部位药理筛选实验中发现荭草花水煮醇沉后的正丁醇萃取部位有较强的抗心肌缺血,减少心肌梗塞面积作用。为阐明其活性成分,作者对荭草花水煮醇沉后的正丁醇萃取部位进行了化学成分研究,在前期研究中已分离出9个化合物,在对其进一步的研究中作者又分离得到了6个化合物:N-顺式-对羟基苯乙基阿魏酰胺 (N-cis-feruloyltyramine, 1);N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺 (N-trans-feruloyltyramine, 2);N-p-香豆酰酪胺 (paprazine, 3);5,7-二羟基色原酮 (5,7-dihydroxychromone, 4);3,5,7-三羟基色原酮(3,5,7-trihydroxychromone, 5);5,7,4′-三羟基二氢黄酮醇(5,7,4′-trihydroxy-dihydroflavonol, 6)。在分离过程中发现化合物1和化合物2会相互转变,我们采用MCI对半制备高液分离后的化合物1和化合物2进行脱酸和低温回收溶剂的方法避免转化的发生。本研究为进一步开发利用荭草奠定了基础。
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