不同炮制法熟地黄中还原糖的含量的对比试验-护理晋升论文
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1 仪器与材料
1.1 仪器
METTLER-TOLEDD AB265-S型电子分析天平（瑞士）；可调式电炉。
1.2 材料
地黄药材由江西富中药业有限公司提供，经本校李秀英副教授鉴定为玄参科植物地黄R.glutinosa；辅料砂仁、陈皮由本校标本陈列室提供；黄酒；熟地黄样品：自制；25ml酸式滴定管；无水葡萄糖（分析纯20070122，天津市福晨化学试剂厂）；试剂乙醇、硫酸铜（CuSO4·5H2O）、亚甲基蓝、酒石酸钾钠、 氢氧化钠、亚铁氰化钾［K4Fe（CN）6］均为分析纯；蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 熟地黄样品的制备
2.1.1 建昌帮法取净生地黄，浸1～2 d，取出，沥干后放入 药坛内， 制1天后加入定量的砂仁、陈皮细末， 至药熟汁尽，起坛，取出，晒至半干，加入定量黄酒拌匀，闷润，取出，适当蒸制，用竹刀或铜刀切斜长厚片，晒九成干，即得。
2.1.2 中国药典法（酒炖法）取净生地黄，加入黄酒拌匀，置适宜的容器内，密闭，隔水加热，炖至酒吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干时，切厚片或块，干燥，即得。
2.1.3 樟树帮法取洗净润透（润过夜）生地黄用木甑内蒸2白天，焖二晚，中间翻转一次，蒸焖后取出晒至八成干，用铜刀切成约0.6cm厚之横片，干燥，即得。
2.2 试液的配制
2.2.1 碱性酒石酸铜溶液的配制
碱性酒石酸铜甲液的配制：称取15 g硫酸铜及0.05 g亚甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释到1 000 ml。碱性酒石酸铜乙液的配制：称取50 g酒石酸钾钠及75 g NaOH，溶于蒸馏水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用蒸馏水稀释到1 000 ml，贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。
2.2.2 乙酸锌溶液称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。
2.2.3 亚铁氰化钾溶液称取10.6 g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 ml。
2.2.4 0.1％葡萄糖标准溶液的配制取无水葡萄糖（105℃干燥至恒重）约1.0 g，精密称定，加水溶解后加入5 ml盐酸，并以水稀释至1 000 ml。
2.3 标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.00 ml，置于150 ml锥形瓶中，加蒸馏水10 ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2 min内沸腾，准确沸腾30 s，趁热以每2 秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值，按下式计算：F＝C×V
式中：F──10ml碱性酒石酸铜溶液（甲液和乙液各5.00 ml）相当于葡萄糖的量（mg）；
C──葡萄糖标准溶液的浓度（mg/ml）；
V──标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积（ml）。
2.7 样品含量测定
2.7.1 样品溶液的制备［5］
取60℃干燥至恒重的生地与熟地黄细粉约1.4 g，精密称定，加80％ 甲醇60 ml于烧瓶中，在水浴上回流提取3 h，过滤，用80％甲醇液洗涤药渣3次，合并滤液，转移至100 ml量瓶中，加80％ 甲醇至刻度，摇匀；精密移取上述甲醇提取液50 ml，置蒸发皿中，在通风柜内80℃水浴上挥干甲醇，用水溶解，转移至50 ml量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过；吸取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水50ml摇匀，边摇边加乙酸锌溶液5 ml及亚铁氰化钾溶液5 ml，加水至刻度，混匀。静置30 min，用干燥滤纸过滤，取续滤液，备用。
2.7.4 结果处理以无水葡萄糖（C6H12O6）计算熟地黄中还原糖含量（％）还原糖含量（以葡萄糖计，%）＝F×100×50×100m×V×10×50×1000×100%
其中：m──样品重量（g）；
式中：F──10ml碱性酒石酸铜溶液（甲液和乙液各5.00 ml）相当于葡萄糖的量（mg）；
V──测定时平均消耗还原糖样品溶液的总体积（ml）；
1 000──mg换算成g的系数。
3 结果
本法原理是利用碱性酒石酸铜溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品滴定煮沸的碱性酒石酸铜溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得还原糖的含量。
医学护理教学论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
1.1 仪器
METTLER-TOLEDD AB265-S型电子分析天平（瑞士）；可调式电炉。
1.2 材料
地黄药材由江西富中药业有限公司提供，经本校李秀英副教授鉴定为玄参科植物地黄R.glutinosa；辅料砂仁、陈皮由本校标本陈列室提供；黄酒；熟地黄样品：自制；25ml酸式滴定管；无水葡萄糖（分析纯20070122，天津市福晨化学试剂厂）；试剂乙醇、硫酸铜（CuSO4·5H2O）、亚甲基蓝、酒石酸钾钠、 氢氧化钠、亚铁氰化钾［K4Fe（CN）6］均为分析纯；蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 熟地黄样品的制备
2.1.1 建昌帮法取净生地黄，浸1～2 d，取出，沥干后放入 药坛内， 制1天后加入定量的砂仁、陈皮细末， 至药熟汁尽，起坛，取出，晒至半干，加入定量黄酒拌匀，闷润，取出，适当蒸制，用竹刀或铜刀切斜长厚片，晒九成干，即得。
2.1.2 中国药典法（酒炖法）取净生地黄，加入黄酒拌匀，置适宜的容器内，密闭，隔水加热，炖至酒吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干时，切厚片或块，干燥，即得。
2.1.3 樟树帮法取洗净润透（润过夜）生地黄用木甑内蒸2白天，焖二晚，中间翻转一次，蒸焖后取出晒至八成干，用铜刀切成约0.6cm厚之横片，干燥，即得。
2.2 试液的配制
2.2.1 碱性酒石酸铜溶液的配制
碱性酒石酸铜甲液的配制：称取15 g硫酸铜及0.05 g亚甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释到1 000 ml。碱性酒石酸铜乙液的配制：称取50 g酒石酸钾钠及75 g NaOH，溶于蒸馏水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用蒸馏水稀释到1 000 ml，贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。
2.2.2 乙酸锌溶液称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。
2.2.3 亚铁氰化钾溶液称取10.6 g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 ml。
2.2.4 0.1％葡萄糖标准溶液的配制取无水葡萄糖（105℃干燥至恒重）约1.0 g，精密称定，加水溶解后加入5 ml盐酸，并以水稀释至1 000 ml。
2.3 标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.00 ml，置于150 ml锥形瓶中，加蒸馏水10 ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2 min内沸腾，准确沸腾30 s，趁热以每2 秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值，按下式计算：F＝C×V
式中：F──10ml碱性酒石酸铜溶液（甲液和乙液各5.00 ml）相当于葡萄糖的量（mg）；
C──葡萄糖标准溶液的浓度（mg/ml）；
V──标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积（ml）。
2.7 样品含量测定
2.7.1 样品溶液的制备［5］
取60℃干燥至恒重的生地与熟地黄细粉约1.4 g，精密称定，加80％ 甲醇60 ml于烧瓶中，在水浴上回流提取3 h，过滤，用80％甲醇液洗涤药渣3次，合并滤液，转移至100 ml量瓶中，加80％ 甲醇至刻度，摇匀；精密移取上述甲醇提取液50 ml，置蒸发皿中，在通风柜内80℃水浴上挥干甲醇，用水溶解，转移至50 ml量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过；吸取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水50ml摇匀，边摇边加乙酸锌溶液5 ml及亚铁氰化钾溶液5 ml，加水至刻度，混匀。静置30 min，用干燥滤纸过滤，取续滤液，备用。
2.7.4 结果处理以无水葡萄糖（C6H12O6）计算熟地黄中还原糖含量（％）还原糖含量（以葡萄糖计，%）＝F×100×50×100m×V×10×50×1000×100%
其中：m──样品重量（g）；
式中：F──10ml碱性酒石酸铜溶液（甲液和乙液各5.00 ml）相当于葡萄糖的量（mg）；
V──测定时平均消耗还原糖样品溶液的总体积（ml）；
1 000──mg换算成g的系数。
3 结果
本法原理是利用碱性酒石酸铜溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品滴定煮沸的碱性酒石酸铜溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得还原糖的含量。
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