细辛脑在水中溶解量的实验研究-老年人的护理论文
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细辛脑又名α-细辛醚、细辛醚和细辛脑（Asarone），化学名称为2，4，5-三甲氧基-1-丙烯基苯，溶于乙醇、醋酸乙酯、乙醚及氯仿中，不溶于水［2］。为便于制剂研究，本文测定了细辛脑在不同溶剂及不同质量百分浓度羟基环糊精溶液中的溶解度。
1 仪器与试药
Dionex HPLC（P680 HPLC UVD170U检测器）；Agilent HC-C18 色谱柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）；Sartorius BP110S 分析天平；KQ5200DE型 数控超声波清洗器（昆明市超声仪器有限公司）；SHZ-88台式水浴恒温振荡器（使用前以水银温度计校正读数）。α-细辛脑对照品（10298-0001，中国药物生物制品检定所提供）；α-细辛脑原料（湖北荷普药业有限公司）；β-环糊精；羟丙基环糊精（74T014；WACKER）；茶油（江西金海棠药用油有限公司）；大豆油（江西金海棠药用油有限公司）；流动相中的甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯（广东省汕头光华化学厂有限公司）。
2 方法与结果
2.1 方法学考察
2.1.1 色谱条件以Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm），柱温为室温；流动相为甲醇∶水（8∶2），流速为1 ml·min-1；样品进样量为20 μl，在波长257 nm波长下记录峰高。在此条件下，实验中各溶剂对细辛脑测定无干扰。
2.1.2 线性关系的考察精密称定α-细辛脑对照品0.011 02 g，甲醇溶解并定容至25 ml，分别稀释成22.04，11.02，2.204，0.440 8，0.088 16 μg·ml-1。按“2.1.1”项方法测定，以峰高与浓度回归，回归方程为：A=9.289 9C+0.104 4，r=0.999 9。线性范围 22.04～0.088 16 μg· ml-1，最低检测限为0.088 16 μg· ml-1。精密度实验分别配制高、中、低3个浓度的细辛脑样品，连续进样6次，RSD分别为0.53%，0.99%，1.80%。稳定性实验取同一细辛脑，分别于0，3，6，12，24 h进样测定，细辛脑峰高的RSD为1.03%，结果表明样品在24 h内稳定。加样回收实验取已知含量的细辛脑的供试品溶液，添加细辛脑对照品，按上述含量测定条件测定，计算回收率。加样回收率均值为102.19%,RSD=2.7%。
2.2 细辛脑溶解度测定
2.2.1 实验方法在盛有水、无水乙醇、甲醇、茶油、大豆油的具塞试管中，加入过量的细辛脑原料，水浴恒温，静置48 h取1 ml上清液，甲醇稀释10倍，以 0.22 μm的滤膜滤过，即得样品，按“2.1.1”项方法测定。
2.3 羟丙基环糊精对细辛脑增溶测定
2.3.1 实验方法配制质量百分浓度为5%，10%，15%，20%，25%，30%，35%，40%，45%的羟丙基环糊精溶液，分别置具塞试管中，加入过量的细辛脑，超声10 min，水浴恒温，静置48 h，精密称定0.800 0 g上清液，甲醇稀释100倍，用0.22 μm的滤膜滤过，即得样品，按“2.1.1”方法测定。
3 讨论
从表5可知细辛脑在水中溶解较小，为水难溶性成分；在乙醇、甲醇、茶油、豆油中溶解度较大。细辛脑在水、茶油、大豆油溶剂中的溶解度与温度具有良好线性相关性。从斜率可以看出，温度增加对细辛脑在水中溶解的影响较小，茶油和大豆油中溶解度受温度影响较大。
细辛脑在无水乙醇、甲醇中的溶解度与温度呈非线性关系，随温度的升高变化较大，尤其在25～30℃之间溶解度骤增，之后随温度的升高溶解度增幅变得平缓；细辛脑在甲醇中的溶解度对温度的依赖性与大较无水乙醇相似，随温度的升高变化剧烈， 25～35℃之间变化大，之后随温度的升高变得平缓。本实验的结果显示，用羟丙基环糊精包合能提高细辛脑在水中溶解的量，对其生物利用度的影响有待进一步的研究。
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细辛脑又名α-细辛醚、细辛醚和细辛脑（Asarone），化学名称为2，4，5-三甲氧基-1-丙烯基苯，溶于乙醇、醋酸乙酯、乙醚及氯仿中，不溶于水［2］。为便于制剂研究，本文测定了细辛脑在不同溶剂及不同质量百分浓度羟基环糊精溶液中的溶解度。
1 仪器与试药
Dionex HPLC（P680 HPLC UVD170U检测器）；Agilent HC-C18 色谱柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）；Sartorius BP110S 分析天平；KQ5200DE型 数控超声波清洗器（昆明市超声仪器有限公司）；SHZ-88台式水浴恒温振荡器（使用前以水银温度计校正读数）。α-细辛脑对照品（10298-0001，中国药物生物制品检定所提供）；α-细辛脑原料（湖北荷普药业有限公司）；β-环糊精；羟丙基环糊精（74T014；WACKER）；茶油（江西金海棠药用油有限公司）；大豆油（江西金海棠药用油有限公司）；流动相中的甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯（广东省汕头光华化学厂有限公司）。
2 方法与结果
2.1 方法学考察
2.1.1 色谱条件以Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm），柱温为室温；流动相为甲醇∶水（8∶2），流速为1 ml·min-1；样品进样量为20 μl，在波长257 nm波长下记录峰高。在此条件下，实验中各溶剂对细辛脑测定无干扰。
2.1.2 线性关系的考察精密称定α-细辛脑对照品0.011 02 g，甲醇溶解并定容至25 ml，分别稀释成22.04，11.02，2.204，0.440 8，0.088 16 μg·ml-1。按“2.1.1”项方法测定，以峰高与浓度回归，回归方程为：A=9.289 9C+0.104 4，r=0.999 9。线性范围 22.04～0.088 16 μg· ml-1，最低检测限为0.088 16 μg· ml-1。精密度实验分别配制高、中、低3个浓度的细辛脑样品，连续进样6次，RSD分别为0.53%，0.99%，1.80%。稳定性实验取同一细辛脑，分别于0，3，6，12，24 h进样测定，细辛脑峰高的RSD为1.03%，结果表明样品在24 h内稳定。加样回收实验取已知含量的细辛脑的供试品溶液，添加细辛脑对照品，按上述含量测定条件测定，计算回收率。加样回收率均值为102.19%,RSD=2.7%。
2.2 细辛脑溶解度测定
2.2.1 实验方法在盛有水、无水乙醇、甲醇、茶油、大豆油的具塞试管中，加入过量的细辛脑原料，水浴恒温，静置48 h取1 ml上清液，甲醇稀释10倍，以 0.22 μm的滤膜滤过，即得样品，按“2.1.1”项方法测定。
2.3 羟丙基环糊精对细辛脑增溶测定
2.3.1 实验方法配制质量百分浓度为5%，10%，15%，20%，25%，30%，35%，40%，45%的羟丙基环糊精溶液，分别置具塞试管中，加入过量的细辛脑，超声10 min，水浴恒温，静置48 h，精密称定0.800 0 g上清液，甲醇稀释100倍，用0.22 μm的滤膜滤过，即得样品，按“2.1.1”方法测定。
3 讨论
从表5可知细辛脑在水中溶解较小，为水难溶性成分；在乙醇、甲醇、茶油、豆油中溶解度较大。细辛脑在水、茶油、大豆油溶剂中的溶解度与温度具有良好线性相关性。从斜率可以看出，温度增加对细辛脑在水中溶解的影响较小，茶油和大豆油中溶解度受温度影响较大。
细辛脑在无水乙醇、甲醇中的溶解度与温度呈非线性关系，随温度的升高变化较大，尤其在25～30℃之间溶解度骤增，之后随温度的升高溶解度增幅变得平缓；细辛脑在甲醇中的溶解度对温度的依赖性与大较无水乙醇相似，随温度的升高变化剧烈， 25～35℃之间变化大，之后随温度的升高变得平缓。本实验的结果显示，用羟丙基环糊精包合能提高细辛脑在水中溶解的量，对其生物利用度的影响有待进一步的研究。
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