益智药材中圆柚酮的提取分离试验报告-护理系毕业论文范文
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1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪，HPChemStation 6.04软件包（美国Agilent公司）；赛多利斯Bp211DAG电子天平（德国Sartorius公司）；超声波清洗器CX 100（北京医疗设备二厂）。圆柚酮对照品由美国Sigma公司提供（批号：10112423，纯度>98%）。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。不同产地的药材由成都中医药大学谢秀琼教授从各产地收集，并经成都中医药大学卢先明教授鉴定为姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Diamonsil C18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相为乙腈 水（65∶35）；检测波长为235 nm；流速为1.00 ml·min-1；柱温为40℃。灵敏度为0.005AUFS。在选定条件下，圆柚酮与样品中其他色谱峰达基线分离，其理论塔板数（N）大于4 000。对照品溶液和供试品溶液色谱图见图1～2。
2.2 对照品溶液的制备
取圆柚酮对照品适量，精密称定，置25 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成含圆柚酮0.480 0 mg·ml-1的对照品溶液。取益智药材，除去杂质及外壳，粉碎，过40目筛。取粉末约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇25 ml，称定重量，超声提取（360 W，35 kHz）30 min，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。精密吸取上述对照品溶液10 μl，重复进样5次，峰面积RSD=0.20%，表明仪器的精密度良好。取同一批样品（海南省琼中县出产）5份，分别按供试品溶液的制备方法制备，进样10 μl，测定峰面积，计算含量。其RSD=1.23%，表明该方法重复性良好。取同一供试品溶液，分别于0，2，4，6，8 h进样10 μl，测定峰面积，计算含量。其RSD=0.32%，表明供试品溶液在8 h内稳定。
2.8 加样回收率实验
取6份已知含量的样品（海南省琼中县出产，含量为2.10 mg·g-1）约0.1 g，精密称定，分别加入圆柚酮对照品溶液（0.480 0mg·ml-1） 0.5 ml。按供试品溶液的制备方法制备，进样10 μl，测定峰面积，计算回收率。结果见表1，平均回收率为97.34%，RSD=1.48%。
国外已有研究报道，从益智药材中分离得到的圆柚酮，在抗实验性胃溃疡、抑制脂多糖活化巨噬细胞中NO的产生和抑制由抗原引发的RBL 2H3细胞的脱落等方面具有显着的活性，为益智药材的有效成分之一［3］。而对于益智药材中圆柚酮的含量情况还未见相关报道。为了更好地控制药材质量，我们采用高效液相色谱法建立了益智药材中圆柚酮的含量测定方法，并测定不同产地药材中圆柚酮的含量。
脑出血患者的护理论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪，HPChemStation 6.04软件包（美国Agilent公司）；赛多利斯Bp211DAG电子天平（德国Sartorius公司）；超声波清洗器CX 100（北京医疗设备二厂）。圆柚酮对照品由美国Sigma公司提供（批号：10112423，纯度>98%）。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。不同产地的药材由成都中医药大学谢秀琼教授从各产地收集，并经成都中医药大学卢先明教授鉴定为姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Diamonsil C18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相为乙腈 水（65∶35）；检测波长为235 nm；流速为1.00 ml·min-1；柱温为40℃。灵敏度为0.005AUFS。在选定条件下，圆柚酮与样品中其他色谱峰达基线分离，其理论塔板数（N）大于4 000。对照品溶液和供试品溶液色谱图见图1～2。
2.2 对照品溶液的制备
取圆柚酮对照品适量，精密称定，置25 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成含圆柚酮0.480 0 mg·ml-1的对照品溶液。取益智药材，除去杂质及外壳，粉碎，过40目筛。取粉末约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇25 ml，称定重量，超声提取（360 W，35 kHz）30 min，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。精密吸取上述对照品溶液10 μl，重复进样5次，峰面积RSD=0.20%，表明仪器的精密度良好。取同一批样品（海南省琼中县出产）5份，分别按供试品溶液的制备方法制备，进样10 μl，测定峰面积，计算含量。其RSD=1.23%，表明该方法重复性良好。取同一供试品溶液，分别于0，2，4，6，8 h进样10 μl，测定峰面积，计算含量。其RSD=0.32%，表明供试品溶液在8 h内稳定。
2.8 加样回收率实验
取6份已知含量的样品（海南省琼中县出产，含量为2.10 mg·g-1）约0.1 g，精密称定，分别加入圆柚酮对照品溶液（0.480 0mg·ml-1） 0.5 ml。按供试品溶液的制备方法制备，进样10 μl，测定峰面积，计算回收率。结果见表1，平均回收率为97.34%，RSD=1.48%。
国外已有研究报道，从益智药材中分离得到的圆柚酮，在抗实验性胃溃疡、抑制脂多糖活化巨噬细胞中NO的产生和抑制由抗原引发的RBL 2H3细胞的脱落等方面具有显着的活性，为益智药材的有效成分之一［3］。而对于益智药材中圆柚酮的含量情况还未见相关报道。为了更好地控制药材质量，我们采用高效液相色谱法建立了益智药材中圆柚酮的含量测定方法，并测定不同产地药材中圆柚酮的含量。
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