青藤碱提取优化工艺研究-医专毕业论文
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1 材料与仪器
防己购自上海养和堂药材有限公司，经上海中医药大学生药教研室鉴定为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S. Moore的干燥根。青风藤购自上海养和堂药材有限公司，经上海中医药大学生药教研室鉴定为防己科植物青藤Sinomenium acutum （Thunb.） Rehd. et Wils.及毛青藤S.acutum （Thunb.）Rehd. et Wils. var. Cinerum Rehd.et Wils.的干燥藤茎。粉防己碱、青藤碱对照品：含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供。Agilent 1100色谱工作站。
2 方法与结果
2.1 因素水平表根据文献资料和预实验结果，采用正交实验法以乙醇浓度（A）、乙醇用量（B）、提取时间（C）、提取次数（D）为考察因素，各取3水平，具体因素水平见表1。
2.2 醇提实验根据表1，选用L9正交表，按各实验号进行实验。每次实验按处方量称取青风藤120 g，防己90 g，加热回流，提取液进行浓缩，称重，计算得膏率，分别称取各组浸膏适量，甲醇溶解并定容至10 ml容量瓶中，得9组供试品，分别测定青藤碱和粉防己碱的含量，测定青藤碱的HPLC条件：十八烷基硅烷为填充剂；甲醇 乙腈 水 二乙胺（18∶14∶58∶0.1）为流动相；检测波长为265 nm。测定粉防己碱含量的HPLC条件：十八烷基硅烷为填充剂；甲醇 乙腈 水 二乙胺（70∶10∶20∶0.1）为流动相；检测波长为283 nm。
2.3 乙醇用量的单因素考察在其他因素确定的前提下，以粉防己碱和青藤碱含量为指标成分考察乙醇用量为14倍，18倍时工艺提取情况。乙醇用量为14倍时，提取的指标成分含量高，因此确定乙醇用量为14倍。工艺验证取同样药材，按上述优选工艺进行操作，粉防己碱含量为0.34%。青藤碱含量为0.58%（与药材比）。
现代药理研究证实青藤碱具有抗炎、免疫抑制、镇痛、降压、抗心律失常等药理作用［1,2］。根据方中两药味有效成分理化性质的特征，本研究选择乙醇作为提取溶剂，拟通过正交实验对醇提工艺中乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数这4个因素进行考察，以粉防己碱和青藤碱含量为指标成分筛选工艺条件。
正交实验中，因素B和D均具有显着性差异，根据极差分析，所取水平均为设定的最高水平，因此应考察加醇量在10倍以上，提取次数在3次以上时的情况。结合大生产的实际情况和两因素的交互作用，确定提取次数为3次，在此基础上，对乙醇用量进行单因素考察，实验结果表明，当乙醇用量为药材量的14倍时，成分含量较高，提取较完全。
骨科护士本科毕业论文 http://www.qikanba.com/
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防己购自上海养和堂药材有限公司，经上海中医药大学生药教研室鉴定为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S. Moore的干燥根。青风藤购自上海养和堂药材有限公司，经上海中医药大学生药教研室鉴定为防己科植物青藤Sinomenium acutum （Thunb.） Rehd. et Wils.及毛青藤S.acutum （Thunb.）Rehd. et Wils. var. Cinerum Rehd.et Wils.的干燥藤茎。粉防己碱、青藤碱对照品：含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供。Agilent 1100色谱工作站。
2 方法与结果
2.1 因素水平表根据文献资料和预实验结果，采用正交实验法以乙醇浓度（A）、乙醇用量（B）、提取时间（C）、提取次数（D）为考察因素，各取3水平，具体因素水平见表1。
2.2 醇提实验根据表1，选用L9正交表，按各实验号进行实验。每次实验按处方量称取青风藤120 g，防己90 g，加热回流，提取液进行浓缩，称重，计算得膏率，分别称取各组浸膏适量，甲醇溶解并定容至10 ml容量瓶中，得9组供试品，分别测定青藤碱和粉防己碱的含量，测定青藤碱的HPLC条件：十八烷基硅烷为填充剂；甲醇 乙腈 水 二乙胺（18∶14∶58∶0.1）为流动相；检测波长为265 nm。测定粉防己碱含量的HPLC条件：十八烷基硅烷为填充剂；甲醇 乙腈 水 二乙胺（70∶10∶20∶0.1）为流动相；检测波长为283 nm。
2.3 乙醇用量的单因素考察在其他因素确定的前提下，以粉防己碱和青藤碱含量为指标成分考察乙醇用量为14倍，18倍时工艺提取情况。乙醇用量为14倍时，提取的指标成分含量高，因此确定乙醇用量为14倍。工艺验证取同样药材，按上述优选工艺进行操作，粉防己碱含量为0.34%。青藤碱含量为0.58%（与药材比）。
现代药理研究证实青藤碱具有抗炎、免疫抑制、镇痛、降压、抗心律失常等药理作用［1,2］。根据方中两药味有效成分理化性质的特征，本研究选择乙醇作为提取溶剂，拟通过正交实验对醇提工艺中乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数这4个因素进行考察，以粉防己碱和青藤碱含量为指标成分筛选工艺条件。
正交实验中，因素B和D均具有显着性差异，根据极差分析，所取水平均为设定的最高水平，因此应考察加醇量在10倍以上，提取次数在3次以上时的情况。结合大生产的实际情况和两因素的交互作用，确定提取次数为3次，在此基础上，对乙醇用量进行单因素考察，实验结果表明，当乙醇用量为药材量的14倍时，成分含量较高，提取较完全。
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