生脉膨化胶囊和生脉胶囊内药性成分薄层色谱鉴别-最新护理论文
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1 仪器与试药
1.1 仪器SPD-20A高效液相色谱仪（日本岛津）；KQ5200DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；SL-302 电子天平（上海民桥公司）；层析缸（20 cm×10 cm）；层析柱（内径10 mm）；ZF-2型三用紫外分析仪（天津市富兰斯电子科贸有限公司）。
1.2 材料人参、麦冬、五味子购于成都市荷花池中药市场，由本院王盛民鉴定，符合2005版《中国药典》之标准；人参皂苷Re、Rg1对照品（中国生物药品检验所提供， Re：110754 - 200421，Rg1：110703 - 200424）；五味子醇甲对照品（中国生物药品检验所提供，批号 857 - 20010）；红参、麦冬、五味子对照药材（中国生物药品检验所提供）；生脉胶囊、生脉膨化胶囊及相对应的阴性样品（自制）；乙腈（色谱纯）；正丁醇、甲醇、氯仿等为分析纯；水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 胶囊制备工艺本实验研究的生脉胶囊和生脉膨化胶囊皆为自制胶囊。处方：红参330 g，麦冬660 g，五味子330 g，制成1 000粒胶囊，3粒/次，3次/d［2］。生脉胶囊的制备工艺为：红参粉碎成细粉，过80目；麦冬用70%乙醇提取；五味子水煎煮，麦冬、五味子提取液喷雾干燥成细粉过80目，与红参细粉混合均匀，装入0号胶囊。生脉膨化胶囊制备工艺为：红参膨化后粉碎成细粉，过80目；其余同上。
2.2 薄层色谱鉴别
2.2.1 红参薄层鉴别取生脉胶囊内容物、生脉膨化胶囊内容物、红参对照药材粉末（过80目）及红参膨化品粉末（过80目）各3.0 g，分别加入70%乙醇30 ml，水浴回流提取，温度为80℃，回收乙醇，残渣用30 ml蒸馏水溶解，再用乙醚脱脂两次（30 ml，15 ml），合并到分液漏斗中，用水饱和过的正丁醇萃取两次（30 ml，15 ml），加入15 ml的蒸馏水加热浓缩至干，残渣用2 ml的甲醇溶解，作为供试品溶液［3］；另取无红参的阴性样品3.0 g，按同样方法制得阴性对照溶液；再取人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品，加甲醇溶解至每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述各溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶正丁醇∶甲醇∶水（13∶10∶10∶8）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色，再放入碘缸中至斑点清晰［4～6］。
2.2.2 五味子薄层鉴别分别取生脉胶囊内容物、生脉膨化胶囊内容物、五味子对照药材粉末各3.0 g，各加三氯甲烷50 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣各加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺五味子的阴性样品3.0g，同法制成阴性样品溶液；再取五味子醇甲对照品，加甲醇溶解至每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述各溶液，分别点于同一硅胶G254薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视［2］。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的斑点。见图2。
2.2.3 麦冬薄层鉴别分别取生脉胶囊内容物、生脉膨化胶囊内容物及麦冬对照药材各3.0 g，分别加入三氯甲烷-甲醇（7∶3）混合溶液30 ml，浸泡3 h，超声处理30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣各加三氯甲烷0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺麦冬的阴性样品3.0 g，同法制成阴性对照溶液。分别吸取上述各溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80∶5∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视［2］。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的斑点。
中药膨化技术是借助食品的膨化原理，利用相变和气体的热压效应，使中药内部的液体迅速升温汽化，形成海棉状空心网状结构。膨化可使中药质地疏松，形成空心网状结构且细胞壁破碎，细胞内的有效成分直接暴露出来，有效成分不经过渗透压的浸提过程，而经过溶解、胶溶或洗脱的过程溶解出来。据文献报道，红参膨化炮制后薄壁细胞破碎，厚壁细胞散离，故质地疏松，有效成分更容易浸出；红参膨化前后的化学成分基本一致，其指纹图谱相似度大于0.99［1］。
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1 仪器与试药
1.1 仪器SPD-20A高效液相色谱仪（日本岛津）；KQ5200DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；SL-302 电子天平（上海民桥公司）；层析缸（20 cm×10 cm）；层析柱（内径10 mm）；ZF-2型三用紫外分析仪（天津市富兰斯电子科贸有限公司）。
1.2 材料人参、麦冬、五味子购于成都市荷花池中药市场，由本院王盛民鉴定，符合2005版《中国药典》之标准；人参皂苷Re、Rg1对照品（中国生物药品检验所提供， Re：110754 - 200421，Rg1：110703 - 200424）；五味子醇甲对照品（中国生物药品检验所提供，批号 857 - 20010）；红参、麦冬、五味子对照药材（中国生物药品检验所提供）；生脉胶囊、生脉膨化胶囊及相对应的阴性样品（自制）；乙腈（色谱纯）；正丁醇、甲醇、氯仿等为分析纯；水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 胶囊制备工艺本实验研究的生脉胶囊和生脉膨化胶囊皆为自制胶囊。处方：红参330 g，麦冬660 g，五味子330 g，制成1 000粒胶囊，3粒/次，3次/d［2］。生脉胶囊的制备工艺为：红参粉碎成细粉，过80目；麦冬用70%乙醇提取；五味子水煎煮，麦冬、五味子提取液喷雾干燥成细粉过80目，与红参细粉混合均匀，装入0号胶囊。生脉膨化胶囊制备工艺为：红参膨化后粉碎成细粉，过80目；其余同上。
2.2 薄层色谱鉴别
2.2.1 红参薄层鉴别取生脉胶囊内容物、生脉膨化胶囊内容物、红参对照药材粉末（过80目）及红参膨化品粉末（过80目）各3.0 g，分别加入70%乙醇30 ml，水浴回流提取，温度为80℃，回收乙醇，残渣用30 ml蒸馏水溶解，再用乙醚脱脂两次（30 ml，15 ml），合并到分液漏斗中，用水饱和过的正丁醇萃取两次（30 ml，15 ml），加入15 ml的蒸馏水加热浓缩至干，残渣用2 ml的甲醇溶解，作为供试品溶液［3］；另取无红参的阴性样品3.0 g，按同样方法制得阴性对照溶液；再取人参皂苷Re和人参皂苷Rg1对照品，加甲醇溶解至每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述各溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶正丁醇∶甲醇∶水（13∶10∶10∶8）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色，再放入碘缸中至斑点清晰［4～6］。
2.2.2 五味子薄层鉴别分别取生脉胶囊内容物、生脉膨化胶囊内容物、五味子对照药材粉末各3.0 g，各加三氯甲烷50 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣各加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺五味子的阴性样品3.0g，同法制成阴性样品溶液；再取五味子醇甲对照品，加甲醇溶解至每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述各溶液，分别点于同一硅胶G254薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视［2］。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的斑点。见图2。
2.2.3 麦冬薄层鉴别分别取生脉胶囊内容物、生脉膨化胶囊内容物及麦冬对照药材各3.0 g，分别加入三氯甲烷-甲醇（7∶3）混合溶液30 ml，浸泡3 h，超声处理30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣各加三氯甲烷0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺麦冬的阴性样品3.0 g，同法制成阴性对照溶液。分别吸取上述各溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80∶5∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视［2］。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的斑点。
中药膨化技术是借助食品的膨化原理，利用相变和气体的热压效应，使中药内部的液体迅速升温汽化，形成海棉状空心网状结构。膨化可使中药质地疏松，形成空心网状结构且细胞壁破碎，细胞内的有效成分直接暴露出来，有效成分不经过渗透压的浸提过程，而经过溶解、胶溶或洗脱的过程溶解出来。据文献报道，红参膨化炮制后薄壁细胞破碎，厚壁细胞散离，故质地疏松，有效成分更容易浸出；红参膨化前后的化学成分基本一致，其指纹图谱相似度大于0.99［1］。
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