丹参药材在生产过程中的质量控制方法研究-手术室优质护理论文
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1 仪器与材料
1.1 仪器
ANTARIS 傅立叶近红外分析仪（美国 Thermo公司），配有光纤配件及TQ Analyst 分析软件；Agilent 1100高效液相色谱仪（美国HP公司）；150L不锈钢层析装置（天士力现代中药资源有限公司）。
1.2 材料
丹参（陕西商洛），经天士力现代中药资源有限公司质检部鉴定为丹参Salvia miltiorrhiza Bge；丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇、乙腈为色谱纯（默克公司）；甲酸为分析纯（天津化学试剂有限公司）。
2 原理与方法
2.1 原理
近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，美国材料检测学会将近红外光谱区的范围定义为780～2 526 nm（12 820～3 959 cm-1）［9］ ，是人们最早发现的非可见光。它的光谱区与有机分子中含氢基团（OH、NH、CH）振动的合频和各级倍频的吸收区相一致，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息。不同基团或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。因此近红外光谱具有丰富的样品结构和组成信息，适用于天然产物活性成分的品质检测［10］ 。由于近红外光谱吸收谱带较宽且重叠严重，必须使用化学计量学方法提取近红外光谱特征信息［11］ 。本研究以HPLC确定待测组分的含量，应用偏最小二乘法（PLS）建立组分含量与NIR光谱间关系的数学模型，实现对丹酚酸B生产过程的在线检测和质量监控。
2.2 方法
2.2.1建立研究系统称取丹参药材共50 kg，置于500 L提取罐中，加5.5倍量水，煎煮提取1 h，放液；药渣进行第2次提取，加入3倍量水，煎煮提取0.5 h，放液。提取液混合并经过处理后，用聚酰胺树脂纯化，流速为1BV/H。在纯化过程中每隔一定时间在线采谱1次，同时取样进行HPLC检测。
2.2.2 NIR谱图的在线采集
光谱采集方式：对纯化过程每隔2～5 min采谱1次，每次采集2张谱图；采谱的同时取样进行HPLC检测，样品编号一一对应。
光谱采集条件：扫描范围：10 000～4 000 cm-1，扫描次数32，分辨率8 cm-1。丹参洗脱液的近红外谱图参见图1。
在谱图采集过程中，流通池中的样品存在气泡，一直是困扰试验进行的大问题，因为其直接影响到光信号在流通池中的吸收与传播，造成采集到的光谱出现不规则峰型，谱图信息受到严重干扰。针对该问题，作者从设备、现场操作等方面入手，经过试验和摸索，避免了气泡的干扰现象，扫清了在线采谱的最大障碍。
2.2.3 丹酚酸B含量的HPLC测定方法
色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm, 4.6 mm×250 mm）；流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水=30∶10∶1∶59；检测波长286 nm；流速1 ml/min；柱温30℃；进样量5 μl。
对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加75%甲醇制成浓度约为0.14 mg/ml的溶液。
供试品溶液的制备：精密量取适量洗脱液，用75%甲醇稀释至10 ml，摇匀，用0.45 μm滤膜过滤，取滤液即得。
3 结果
光谱数据的预处理在近红外光谱的采集过程中，环境的变化会引起光谱的基线偏移，随机噪声和样品背景干扰都会对校正结果产生影响，因此需要对光谱数据进行预处理。本研究将各种光谱预处理方法排列组合，考察其对纯化模型相关系数（r）、均方差（RMSEC）及内部交叉验证均方差（RMSECV）的影响。结果见表1。
使用的预处理方法有多元散射校正（MSC）、标准正交变换（SNV）、一阶微分（FD）、二阶微分（SD）、savitzky-gdcey滤波平滑（S-G）和Norris导数滤波平滑（Norris）等。根据表中的计算结果，最终选择FD+Norris的光谱预处理方式建立模型。
光谱范围的选择光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。迄今为止，化学计量学领域还没有一个完美的算法来选择最佳的光谱范围。本研究在去除吸收饱和波段及噪声较大的部分波段后，通过比较，选取吸收特征较为明显的9 815～5 430 cm-1波段作为建立模型的最佳光谱范围，模型的相关系数及预测效果良好。预测效果的评价为了验证上述模型的预测效果，参照同样的生产条件，重复进行1批次生产，采集纯化样本33个，用于模型的验证。丹酚酸B含量的预测值与真实值的变化趋势见图4。
从图4可以看出，剔除个别异常数据点，纯化过程的预测曲线与真实曲线呈现稳定、一致的变化趋势，预测值与真实值之间的平均相对误差为4.8%。异常数据点的形成可能有如下几个原因：首先近红外仪器要求待测组分含量不能低于0.1%，目标组分的含量过低会给检测带来较大误差；同时，考虑到本研究采用在线采谱的方式，液体在管路中一直是处于不断运动的状态，其通过流通池时的流动稳定性以及气泡问题，会导致部分数据失真，增大了预测误差。
手术室护理管理论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
1.1 仪器
ANTARIS 傅立叶近红外分析仪（美国 Thermo公司），配有光纤配件及TQ Analyst 分析软件；Agilent 1100高效液相色谱仪（美国HP公司）；150L不锈钢层析装置（天士力现代中药资源有限公司）。
1.2 材料
丹参（陕西商洛），经天士力现代中药资源有限公司质检部鉴定为丹参Salvia miltiorrhiza Bge；丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇、乙腈为色谱纯（默克公司）；甲酸为分析纯（天津化学试剂有限公司）。
2 原理与方法
2.1 原理
近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，美国材料检测学会将近红外光谱区的范围定义为780～2 526 nm（12 820～3 959 cm-1）［9］ ，是人们最早发现的非可见光。它的光谱区与有机分子中含氢基团（OH、NH、CH）振动的合频和各级倍频的吸收区相一致，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息。不同基团或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。因此近红外光谱具有丰富的样品结构和组成信息，适用于天然产物活性成分的品质检测［10］ 。由于近红外光谱吸收谱带较宽且重叠严重，必须使用化学计量学方法提取近红外光谱特征信息［11］ 。本研究以HPLC确定待测组分的含量，应用偏最小二乘法（PLS）建立组分含量与NIR光谱间关系的数学模型，实现对丹酚酸B生产过程的在线检测和质量监控。
2.2 方法
2.2.1建立研究系统称取丹参药材共50 kg，置于500 L提取罐中，加5.5倍量水，煎煮提取1 h，放液；药渣进行第2次提取，加入3倍量水，煎煮提取0.5 h，放液。提取液混合并经过处理后，用聚酰胺树脂纯化，流速为1BV/H。在纯化过程中每隔一定时间在线采谱1次，同时取样进行HPLC检测。
2.2.2 NIR谱图的在线采集
光谱采集方式：对纯化过程每隔2～5 min采谱1次，每次采集2张谱图；采谱的同时取样进行HPLC检测，样品编号一一对应。
光谱采集条件：扫描范围：10 000～4 000 cm-1，扫描次数32，分辨率8 cm-1。丹参洗脱液的近红外谱图参见图1。
在谱图采集过程中，流通池中的样品存在气泡，一直是困扰试验进行的大问题，因为其直接影响到光信号在流通池中的吸收与传播，造成采集到的光谱出现不规则峰型，谱图信息受到严重干扰。针对该问题，作者从设备、现场操作等方面入手，经过试验和摸索，避免了气泡的干扰现象，扫清了在线采谱的最大障碍。
2.2.3 丹酚酸B含量的HPLC测定方法
色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm, 4.6 mm×250 mm）；流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水=30∶10∶1∶59；检测波长286 nm；流速1 ml/min；柱温30℃；进样量5 μl。
对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加75%甲醇制成浓度约为0.14 mg/ml的溶液。
供试品溶液的制备：精密量取适量洗脱液，用75%甲醇稀释至10 ml，摇匀，用0.45 μm滤膜过滤，取滤液即得。
3 结果
光谱数据的预处理在近红外光谱的采集过程中，环境的变化会引起光谱的基线偏移，随机噪声和样品背景干扰都会对校正结果产生影响，因此需要对光谱数据进行预处理。本研究将各种光谱预处理方法排列组合，考察其对纯化模型相关系数（r）、均方差（RMSEC）及内部交叉验证均方差（RMSECV）的影响。结果见表1。
使用的预处理方法有多元散射校正（MSC）、标准正交变换（SNV）、一阶微分（FD）、二阶微分（SD）、savitzky-gdcey滤波平滑（S-G）和Norris导数滤波平滑（Norris）等。根据表中的计算结果，最终选择FD+Norris的光谱预处理方式建立模型。
光谱范围的选择光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。迄今为止，化学计量学领域还没有一个完美的算法来选择最佳的光谱范围。本研究在去除吸收饱和波段及噪声较大的部分波段后，通过比较，选取吸收特征较为明显的9 815～5 430 cm-1波段作为建立模型的最佳光谱范围，模型的相关系数及预测效果良好。预测效果的评价为了验证上述模型的预测效果，参照同样的生产条件，重复进行1批次生产，采集纯化样本33个，用于模型的验证。丹酚酸B含量的预测值与真实值的变化趋势见图4。
从图4可以看出，剔除个别异常数据点，纯化过程的预测曲线与真实曲线呈现稳定、一致的变化趋势，预测值与真实值之间的平均相对误差为4.8%。异常数据点的形成可能有如下几个原因：首先近红外仪器要求待测组分含量不能低于0.1%，目标组分的含量过低会给检测带来较大误差；同时，考虑到本研究采用在线采谱的方式，液体在管路中一直是处于不断运动的状态，其通过流通池时的流动稳定性以及气泡问题，会导致部分数据失真，增大了预测误差。
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