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红外指纹图谱法测试丹参含量实验研究-护理工作总结论文

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1  材料与仪器
  1.1  药材本试验所搜集的两种产地丹参样品,是我院2008年度从卫仁饮片厂购入的丹参药材,分别为:丹参1(批号:100907101,产地山东)、丹参2(批号:100908101,产地河北)。两批次饮片的大小、色泽均有些差异。见图1~2。
  1.2  试剂中国药品生物制品检定所供含量测定用的丹酚酸B(批号:111562200302)、丹参酮ⅡA对照品(批号:110766200518);CALEDON色谱纯乙腈、色谱纯甲醇;分析纯甲酸;水为重蒸馏水。两种丹参样品、溴化钾碎状晶体(干燥器内保存)、丹参标准品(来自中国药品生物制品检定所)。
  1.3  仪器Agilend 1100系列液相色谱仪(配有G1314A紫外检测器、1314B DAD检测器、G1311A四元剃度泵、G1322A在线脱气装置、G1316A注温箱);Agilent 1100化学工作站;Sartorius BS110S1/万、BP211D1/(10万)电子分析天平;KL3120D超声清洗机、1200型自动进样器。傅立叶变换红外光谱仪(美国PE公司SPECTRUM ONE型),中红外DTGS检测器。测定范围4 000~400 cm-1,分辨率4 cm-1。
  2 方法
  2.1  含量测定法按照《中国药典》2005年版规定的高效液相色谱法(附录ⅦD)进行测定。色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液制备、供试品溶液制备,均按《中国药典》丹参含量测定项下规定执行[1]。
  2.2  红外指纹图谱测定法
  2.2.1  样品制备将丹参药材低温干燥,粉碎,过200目筛。压片时取1~2 mg即可,然后加入约200 mg的干燥溴化钾碎状晶体的粉末,置于玛瑙研钵中。在红外烤灯下研匀,置于模具中,压力为10 kg×1 000,约20s后取下模具,即可得到1~2 mm厚的样品片。
  2.2.2  红外光谱测定将样品片置于红外光谱仪样品舱内,扫描16次,扫描时扣除水及二氧化碳的干扰。
  2.2.3  数据处理采用PERKIN ELMER公司的Spectnnn for window软件,基线自动校正,13点平滑,吸光度归一化法,对检测图谱数据进行处理。
  3  结果
  我院丹参用量较大,通常使用的丹参出产于山东。有时山东产地丹参供应不足,也会从河北进货。由于两种产地的丹参样品外观有差异,为了保证临床用药的安全性和稳定性,有必要对我院2008年购进的两种产地丹参样品进行质量鉴别,分析出二者化学信息特征的相关性,以提高中药房的质量管理水平。
  最初,我们按《中国药典》2005年版项下规定的含量测定方法,对这两个样品进行质量鉴定。但这个方法需要使用高档仪器,操作复杂,花费高,目前我国绝大多数中药房都没有条件采用。因此,我们后来尝试采用红外指纹图谱法进行测定,证实可以通过FTIR光谱特征对这两个样品的质量予以鉴别,值得推广和采用。

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