复方当归注射液的质量控制方法试验研究-高血压病人护理论文
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1 仪器与材料
Agilent1200色谱系统（DAD检测器），阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110773-200611），羟基红花黄色素A（中国药品生物制品检定所，批号：111637－200503），复方当归注射液（桔都制药厂），甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果［1～3］
2.1 色谱条件的选择
2.1.1 流动相的选择分别考察了甲醇-水、乙腈-水和甲醇-醋酸水几种系统，发现阿魏酸和羟基红花黄色素A未加酸梯度洗脱时，分离效果都不理想，峰形拖尾严重，无法达到基线分离；使用甲醇-醋酸水体系梯度洗脱，可使各色谱峰达到较好的分离，峰形较好。
2.1.2 检测波长的选择结合相关文献及DAD图谱，选择322 nm为阿魏酸，403 nm为羟基红花黄色素A的检测波长。
2.1.3 色谱条件的确定 阿魏酸选定的色谱条件：色谱柱为依利特Hypersic ODS2（4.6 mm×200 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.4%醋酸水（30∶70），检测波长322 nm，柱温25℃，流速1 ml/min，进样量10 μl。
羟基红花黄色素A选定的色谱条件：色谱柱为依利特Hypersic ODS2（4.6 mm×200 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.6%醋酸水（15∶85），检测波长403 nm，柱温25℃，流速1 ml/min，进样量10 μl。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的配制 称取阿魏酸对照品适量，精密称定，用甲醇制成每毫升含栀子苷44 μg的溶液，得阿魏酸对照品溶液，同样条件下制成每毫升含羟基红花黄色素A 45 μg的溶液，得羟基红花黄色素A对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备取复方当归注射液，过0.45 μm微孔滤膜后，即得。
2.3 方法学考察
2.3.1 线性关系分别精密吸取上述对照品储备液适量，加甲醇适量，配制成不同浓度的对照品溶液。阿魏酸：0.004 44，0.022 2，0.044 4 ，0.088 8，0.177 76 ，0.266 4 mg/ml，羟基红花黄色素A：0.004 508，0.022 54，0.090 16，0.180 32，0.027 048，0.360 64 mg/ml。结果表明，阿魏酸在4.44～ 266.4 μg/ml之间与峰面积线形关系良好，回归方程为：A=54 715C+17.739，r2=0.999 9；羟基红花黄色素A在4.508～ 360.64 μg/ml之间与峰面积线形关系良好，回归方程为：A=21 500C+64.812，r=0.999 9。
2.3.2 精密度实验精密吸取混合对照品溶液10 μl，重复进样6次，记录峰面积，分别计算阿魏酸和羟基红花黄色素A的RSD为0.46%和0.12%。结果表明仪器精密度良好。重复性实验取复方当归注射液10倍浓缩液，按照供试品溶液制备的方法平行制备6份，精密吸取10 μl注入色谱仪，记录峰面积，分别计算阿魏酸和羟基红花黄色素A的RSD为0.62%和0.35%。结果表明方法重复性良好。稳定性实验精密吸取同一供试品溶液10 μl，分别于0，1，2，6，12，24 h注入色谱仪，记录峰面积，分别计算阿魏酸和羟基红花黄色素A的RSD为0.51%和0.22%。表明供试品溶液在24 h内稳定。阿魏酸加样回收：准确量取已知浓度的复方当归注射液9份，分别加入高、中、低3个浓度的阿魏酸对照品溶液，每个3份，按含量测定项下方法测定阿魏酸含量，测得平均回收率为104.34%，RSD为2.77%。羟基红花黄色素A加样回收：同上法测得羟A平均回收率为99.26%，RSD为2.20 %。
护理科研论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
Agilent1200色谱系统（DAD检测器），阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110773-200611），羟基红花黄色素A（中国药品生物制品检定所，批号：111637－200503），复方当归注射液（桔都制药厂），甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果［1～3］
2.1 色谱条件的选择
2.1.1 流动相的选择分别考察了甲醇-水、乙腈-水和甲醇-醋酸水几种系统，发现阿魏酸和羟基红花黄色素A未加酸梯度洗脱时，分离效果都不理想，峰形拖尾严重，无法达到基线分离；使用甲醇-醋酸水体系梯度洗脱，可使各色谱峰达到较好的分离，峰形较好。
2.1.2 检测波长的选择结合相关文献及DAD图谱，选择322 nm为阿魏酸，403 nm为羟基红花黄色素A的检测波长。
2.1.3 色谱条件的确定 阿魏酸选定的色谱条件：色谱柱为依利特Hypersic ODS2（4.6 mm×200 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.4%醋酸水（30∶70），检测波长322 nm，柱温25℃，流速1 ml/min，进样量10 μl。
羟基红花黄色素A选定的色谱条件：色谱柱为依利特Hypersic ODS2（4.6 mm×200 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.6%醋酸水（15∶85），检测波长403 nm，柱温25℃，流速1 ml/min，进样量10 μl。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的配制 称取阿魏酸对照品适量，精密称定，用甲醇制成每毫升含栀子苷44 μg的溶液，得阿魏酸对照品溶液，同样条件下制成每毫升含羟基红花黄色素A 45 μg的溶液，得羟基红花黄色素A对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备取复方当归注射液，过0.45 μm微孔滤膜后，即得。
2.3 方法学考察
2.3.1 线性关系分别精密吸取上述对照品储备液适量，加甲醇适量，配制成不同浓度的对照品溶液。阿魏酸：0.004 44，0.022 2，0.044 4 ，0.088 8，0.177 76 ，0.266 4 mg/ml，羟基红花黄色素A：0.004 508，0.022 54，0.090 16，0.180 32，0.027 048，0.360 64 mg/ml。结果表明，阿魏酸在4.44～ 266.4 μg/ml之间与峰面积线形关系良好，回归方程为：A=54 715C+17.739，r2=0.999 9；羟基红花黄色素A在4.508～ 360.64 μg/ml之间与峰面积线形关系良好，回归方程为：A=21 500C+64.812，r=0.999 9。
2.3.2 精密度实验精密吸取混合对照品溶液10 μl，重复进样6次，记录峰面积，分别计算阿魏酸和羟基红花黄色素A的RSD为0.46%和0.12%。结果表明仪器精密度良好。重复性实验取复方当归注射液10倍浓缩液，按照供试品溶液制备的方法平行制备6份，精密吸取10 μl注入色谱仪，记录峰面积，分别计算阿魏酸和羟基红花黄色素A的RSD为0.62%和0.35%。结果表明方法重复性良好。稳定性实验精密吸取同一供试品溶液10 μl，分别于0，1，2，6，12，24 h注入色谱仪，记录峰面积，分别计算阿魏酸和羟基红花黄色素A的RSD为0.51%和0.22%。表明供试品溶液在24 h内稳定。阿魏酸加样回收：准确量取已知浓度的复方当归注射液9份，分别加入高、中、低3个浓度的阿魏酸对照品溶液，每个3份，按含量测定项下方法测定阿魏酸含量，测得平均回收率为104.34%，RSD为2.77%。羟基红花黄色素A加样回收：同上法测得羟A平均回收率为99.26%，RSD为2.20 %。
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