彝医药飞蛾的热分析实验研究报告-有关急诊科护士的论文
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1 材料与仪器
1.1 材料
实验材料由四川西昌彝族医药研究所提供,常温下晾干,磨细,过200目筛,干燥至恒重,备用。
1.2 仪器与条件
SHIMADZU DTG 60差热 热重分析仪,DSC 60差示扫描量热仪,日本岛津公司;升温范围为室温~590℃;气氛为静态空气;参比物为空铝坩埚。
2 方法
在静态空气气氛条件下,分别以不同的升温速率,试样质量确定热分析测定条件。在最佳测试条件下,对试样进行热分析测定得到热分析图谱,对热图谱进行分析确定测试样品的特征值。
3 结果
3.1 热分析条件选择
热分析试验条件对热分析曲线的形状和特征值有较大的影响。在静态空气气氛状态下,分别研究了试样质量、升温速率对热分析曲线的影响。在升温速率20℃·min-1,试样质量在1~5 mg时的热分析曲线见图1。从图1可见,随着试样质量的增加,TG曲线的形状几乎完全一致,DTA曲线的峰形变得尖锐,所以选择样品质量在2~4 mg为宜。从图2可以看出,随着升温速率的提高,峰顶温度升高,但是增幅较小,放热峰变得尖而窄,谷底温度出现滞后现象,整个放热峰呈现向高温区漂移的特征。研究发现升温速率为15℃·min-1时,曲线的峰形比较好,作为实验升温速率。
3.2 热分析结果彝药飞俄的差热
热重分析曲线见图3, TG为热重曲线,DTA为差热曲线。飞俄在升温过程中的失重数据及热分析数据见表1。分析表1和图3可知,飞俄的加热失重分为3个阶段。第1阶段失去一些低挥发性物质,温度在63℃以下,峰温29.72℃,失重百分率为3.55%;第2阶段为预碳化阶段,主要是纤维素、半纤维素的分解、湿存水和残留挥发性物质的失去,温度范围在62.27~440.52℃之间,峰温323.76℃,失重百分率为50.47%;第3阶段为碳化阶段,包括具有较高热稳定性的木质素的分解过程,温度范围大致在440.52~551.80℃之间,峰温512.92℃,失重25.20%。
第2、3阶段的放热峰形特征明显,可作为鉴别飞俄的特征锋。确定了用DTG 60差热 热重分析仪在静态空气气氛下测定彝药飞俄的实验条件,即:升温速率为15℃·min-1,样品质量2~4 mg。彝药飞俄在加热过程中逐渐失重并失去挥发性成分,不宜长期置于高于40℃的环境中,加工、炮制温度控制在250℃以下。彝药飞俄的热分解特征明显,324℃和513℃的DTA放热峰可作为飞俄的特征峰应用于飞俄的鉴别。
急诊科护理学论文 http://www.qikanba.com/
1 材料与仪器
1.1 材料
实验材料由四川西昌彝族医药研究所提供,常温下晾干,磨细,过200目筛,干燥至恒重,备用。
1.2 仪器与条件
SHIMADZU DTG 60差热 热重分析仪,DSC 60差示扫描量热仪,日本岛津公司;升温范围为室温~590℃;气氛为静态空气;参比物为空铝坩埚。
2 方法
在静态空气气氛条件下,分别以不同的升温速率,试样质量确定热分析测定条件。在最佳测试条件下,对试样进行热分析测定得到热分析图谱,对热图谱进行分析确定测试样品的特征值。
3 结果
3.1 热分析条件选择
热分析试验条件对热分析曲线的形状和特征值有较大的影响。在静态空气气氛状态下,分别研究了试样质量、升温速率对热分析曲线的影响。在升温速率20℃·min-1,试样质量在1~5 mg时的热分析曲线见图1。从图1可见,随着试样质量的增加,TG曲线的形状几乎完全一致,DTA曲线的峰形变得尖锐,所以选择样品质量在2~4 mg为宜。从图2可以看出,随着升温速率的提高,峰顶温度升高,但是增幅较小,放热峰变得尖而窄,谷底温度出现滞后现象,整个放热峰呈现向高温区漂移的特征。研究发现升温速率为15℃·min-1时,曲线的峰形比较好,作为实验升温速率。
3.2 热分析结果彝药飞俄的差热
热重分析曲线见图3, TG为热重曲线,DTA为差热曲线。飞俄在升温过程中的失重数据及热分析数据见表1。分析表1和图3可知,飞俄的加热失重分为3个阶段。第1阶段失去一些低挥发性物质,温度在63℃以下,峰温29.72℃,失重百分率为3.55%;第2阶段为预碳化阶段,主要是纤维素、半纤维素的分解、湿存水和残留挥发性物质的失去,温度范围在62.27~440.52℃之间,峰温323.76℃,失重百分率为50.47%;第3阶段为碳化阶段,包括具有较高热稳定性的木质素的分解过程,温度范围大致在440.52~551.80℃之间,峰温512.92℃,失重25.20%。
第2、3阶段的放热峰形特征明显,可作为鉴别飞俄的特征锋。确定了用DTG 60差热 热重分析仪在静态空气气氛下测定彝药飞俄的实验条件,即:升温速率为15℃·min-1,样品质量2~4 mg。彝药飞俄在加热过程中逐渐失重并失去挥发性成分,不宜长期置于高于40℃的环境中,加工、炮制温度控制在250℃以下。彝药飞俄的热分解特征明显,324℃和513℃的DTA放热峰可作为飞俄的特征峰应用于飞俄的鉴别。
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