HPLC定量分析菱角皮提取物-急诊科护士论文
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本研究对菱角皮抗肿瘤活性部位两个鞣酸类主要成分1，2, 6-三没食子酰-b-D-葡萄糖和1, 2, 4, 6-四没食子酰-b-D-葡萄糖首次进行了定量分析方法研究并进行了样品HPLC定量分析，首次初步分析了菱角皮醋酸乙酯提取物活性部位的HPLC指纹图谱。
1 仪器与材料
1.1 仪器Agilent Technologies 1200 Series高效液相色谱仪，电子天平（ACCULAB sartorius group），旋转蒸发仪（EYELA）。
1.2 药材菱壳为从湖南长沙购买的菱角（第1批）、江西采集的菱角（第2批）和购买的菱角（第3批）果实去肉后的硬壳，药材经暨南大学药学院生药学教研室鉴定为菱Trapa bispinosa Roxb的果壳。药材样品留存于暨南大学药学院生药学教研室。
1.3 标准品1, 2, 6-三没食子酰-β-D-葡萄糖（1）、 1, 2, 4, 6-四没食子酰-β-D-葡萄糖（2）和没食子酸（3）对照品为本实验室提纯物，其中（1）和（2）为从该实验提取物中分离得到，并经光谱法鉴定结构。甲醇为色谱纯，江苏汉邦科技有限公司产品；其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 HPLC定量分析
2.1.1 色谱条件色谱柱为依利特C18柱（4.6 mm×200 mm，5 mm）；检测波长：276 nm；柱温：25℃；流动相：A 甲醇，B 0.5％乙酸水溶液；梯度洗脱条件：0～10 min，10%A～20%A；10～30 min，20%A～40%A；30～32 min，40%A～100%A；32～42 min，100%A；42～47 min, 10%A；流速：0.8 ml/min。
在上述色谱条件下，化合物1 峰的保留时间在20.55min左右，化合物2峰的保留时间在25.31min左右，化合物3保留时间在6.10min左右，并且分离度良好。对照品、供试品高效液相色谱图见图2。
2.1.2 对照品溶液的制备精密称取化合物10.002 3 g，置5 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。配制成0.46 mg/ml的化合物1标准液。
精密称取0.004 1 g，化合物2置5 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。配制成0.82 mg/ml的化合物2标准液。
精密称取化合物30.002 1 g，置5 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。配制成0.46 mg/ml的化合物3标准液。
2.1.3 供试品制备取菱角皮，粉碎成细粉，取粉末100 g，用5倍量85%乙醇冷浸两次，第1次为72 h，第2次为48 h，过滤前超声两个小时，过滤，合并冷浸液，滤液低温（<60℃）减压回收乙醇，浓缩得菱角壳提取物。将此提取物用适量水（100 ml）混悬，再依次用石油醚（50 ml）、氯仿（50 ml）、醋酸乙酯（50 ml）萃取水混悬液各3次，减压下蒸干溶剂，得醋酸乙酯提取物。
2.1.4 标准曲线的制备分别取化合物化合物1，化合物2和对照品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ml，以甲醇定容至10 ml容量瓶中，制得不同浓度对照品溶液。精密吸取20 ml注入高效液相色谱仪，以对照品浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，线性回归得化合物1方程：Y=58 399X-147.85，R=0.999 6；化合物2方程：Y=52 715X-241.24，R=0.999 8。结果表明化合物1在0.009 2～0.046 mg/ml，化合物2在0,0164～0.082 mg/ml范围内线性关系良好。精密度实验取化合物1对照品溶液，精密吸取20 ml进样，重复进样5次，测得化合物2峰面积平均值为1 980.7，RSD为1.52%。
2.1.6 重复性实验精密称定菱角皮醋酸乙酯提取物5份各0.003 0 g于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度。精密吸取20 ml进样测定。化合物1加样回收率实验：精密称取化合物1 0.002 6 g于25 ml容量瓶，并精密称取0.002 1 g菱角皮醋酸乙酯提取物于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度；再分别吸取该化合物1溶液1 ml和菱角皮醋酸乙酯提取物溶液5 ml于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度；吸取20 ml进样测定，按该法平行测量3次。结果表明采用高效液相法可测定菱角皮醋酸乙酯提取物中两个鞣酸类化合物的含量，具有简便、快速、准确特点，所建立的HPLC提取物指纹图谱分析方法可用于该活性部位质量控制。
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本研究对菱角皮抗肿瘤活性部位两个鞣酸类主要成分1，2, 6-三没食子酰-b-D-葡萄糖和1, 2, 4, 6-四没食子酰-b-D-葡萄糖首次进行了定量分析方法研究并进行了样品HPLC定量分析，首次初步分析了菱角皮醋酸乙酯提取物活性部位的HPLC指纹图谱。
1 仪器与材料
1.1 仪器Agilent Technologies 1200 Series高效液相色谱仪，电子天平（ACCULAB sartorius group），旋转蒸发仪（EYELA）。
1.2 药材菱壳为从湖南长沙购买的菱角（第1批）、江西采集的菱角（第2批）和购买的菱角（第3批）果实去肉后的硬壳，药材经暨南大学药学院生药学教研室鉴定为菱Trapa bispinosa Roxb的果壳。药材样品留存于暨南大学药学院生药学教研室。
1.3 标准品1, 2, 6-三没食子酰-β-D-葡萄糖（1）、 1, 2, 4, 6-四没食子酰-β-D-葡萄糖（2）和没食子酸（3）对照品为本实验室提纯物，其中（1）和（2）为从该实验提取物中分离得到，并经光谱法鉴定结构。甲醇为色谱纯，江苏汉邦科技有限公司产品；其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 HPLC定量分析
2.1.1 色谱条件色谱柱为依利特C18柱（4.6 mm×200 mm，5 mm）；检测波长：276 nm；柱温：25℃；流动相：A 甲醇，B 0.5％乙酸水溶液；梯度洗脱条件：0～10 min，10%A～20%A；10～30 min，20%A～40%A；30～32 min，40%A～100%A；32～42 min，100%A；42～47 min, 10%A；流速：0.8 ml/min。
在上述色谱条件下，化合物1 峰的保留时间在20.55min左右，化合物2峰的保留时间在25.31min左右，化合物3保留时间在6.10min左右，并且分离度良好。对照品、供试品高效液相色谱图见图2。
2.1.2 对照品溶液的制备精密称取化合物10.002 3 g，置5 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。配制成0.46 mg/ml的化合物1标准液。
精密称取0.004 1 g，化合物2置5 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。配制成0.82 mg/ml的化合物2标准液。
精密称取化合物30.002 1 g，置5 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。配制成0.46 mg/ml的化合物3标准液。
2.1.3 供试品制备取菱角皮，粉碎成细粉，取粉末100 g，用5倍量85%乙醇冷浸两次，第1次为72 h，第2次为48 h，过滤前超声两个小时，过滤，合并冷浸液，滤液低温（<60℃）减压回收乙醇，浓缩得菱角壳提取物。将此提取物用适量水（100 ml）混悬，再依次用石油醚（50 ml）、氯仿（50 ml）、醋酸乙酯（50 ml）萃取水混悬液各3次，减压下蒸干溶剂，得醋酸乙酯提取物。
2.1.4 标准曲线的制备分别取化合物化合物1，化合物2和对照品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ml，以甲醇定容至10 ml容量瓶中，制得不同浓度对照品溶液。精密吸取20 ml注入高效液相色谱仪，以对照品浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，线性回归得化合物1方程：Y=58 399X-147.85，R=0.999 6；化合物2方程：Y=52 715X-241.24，R=0.999 8。结果表明化合物1在0.009 2～0.046 mg/ml，化合物2在0,0164～0.082 mg/ml范围内线性关系良好。精密度实验取化合物1对照品溶液，精密吸取20 ml进样，重复进样5次，测得化合物2峰面积平均值为1 980.7，RSD为1.52%。
2.1.6 重复性实验精密称定菱角皮醋酸乙酯提取物5份各0.003 0 g于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度。精密吸取20 ml进样测定。化合物1加样回收率实验：精密称取化合物1 0.002 6 g于25 ml容量瓶，并精密称取0.002 1 g菱角皮醋酸乙酯提取物于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度；再分别吸取该化合物1溶液1 ml和菱角皮醋酸乙酯提取物溶液5 ml于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度；吸取20 ml进样测定，按该法平行测量3次。结果表明采用高效液相法可测定菱角皮醋酸乙酯提取物中两个鞣酸类化合物的含量，具有简便、快速、准确特点，所建立的HPLC提取物指纹图谱分析方法可用于该活性部位质量控制。
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