指纹图谱研究菱角皮提取物-中医护理学论文
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1 仪器与材料
1.1 仪器Agilent Technologies 1200 Series高效液相色谱仪，电子天平（ACCULAB sartorius group），旋转蒸发仪（EYELA）。
1.2 药材菱壳为从湖南长沙购买的菱角（第1批）、江西采集的菱角（第2批）和购买的菱角（第3批）果实去肉后的硬壳，药材经暨南大学药学院生药学教研室鉴定为菱Trapa bispinosa Roxb的果壳。药材样品留存于暨南大学药学院生药学教研室。
1.3 标准品1, 2, 6-三没食子酰-β-D-葡萄糖（1）、 1, 2, 4, 6-四没食子酰-β-D-葡萄糖（2）和没食子酸（3）对照品为本实验室提纯物，其中（1）和（2）为从该实验提取物中分离得到，并经光谱法鉴定结构。甲醇为色谱纯，江苏汉邦科技有限公司产品；其余试剂为分析纯。
2.2 指纹图谱研究
2.2.1 色谱条件色谱柱为依利特C18柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）；检测波长：276 nm；柱温：25℃；流动相：A甲醇，B 0.5%乙酸水溶液；梯度洗脱条件：0～15 min，10%A～20%A；15～30 min，20%A～50%A；30～60 min，50%A～100%A；60～65 min，100%A；65～75 min,10%A；流速：0.8 ml/min。
2.2.2 方法学验证
重复性实验：精密称定“2.1.3”项下制备的菱角皮醋酸乙酯提取物0.002 0 g各5份于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度。精密吸取20 ml进样，各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD小于1.5%。
稳定性实验：已在“2.1.6”项下证明了菱角皮醋酸乙酯提取物溶液在12 h内稳定。
精密度实验：已在“2.1.5”项下证明了该环境下测量精密度良好。
指纹图谱：选取不同产地药材两角菱皮和四角菱皮按“2.1.3”项下要求制备醋酸乙酯提取物，并分别精密称定0.002 0 g于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，精密吸取20 ml进样，所得谱图与“2.3”项下制备的菱角皮醋酸乙酯提取物进行对比。结果见图3～6。
由图3～5可得，3个药材都在5.645，22.803，24.314，25.66，45.66，48.391，52.406 min左右出现特征色谱峰。 分别吸取化合物1，2，3对照品溶液于该色谱条件下进样，可知5.645 min色谱峰为没食子酸，22.803 min色谱峰为化合物1，25.66 min色谱峰为化合物2。
菱性甘味凉，无毒，入肠、胃二经，有清热祛暑、除湿祛风、益气健脾之功［2］。菱壳，为菱科植物菱或其同属植物的果皮。其作为药物始载于《本草纲目拾遗》。据《中华药海》所载，其性味微苦、涩，凉，入肺、脾、大肠三经，具有解毒疗疮、涩汤止泻、清化湿热的功效［2］。
本研究将对菱角皮的醋酸乙酯活性部位中鞣质类化合物进行HPLC定性定量方法研究，旨在建立HPLC含量测定方法，并对菱角皮醋酸乙酯提取物HPLC指纹图谱条件进行研究分析。初步得到分离菱角皮提取物各特征峰的色谱条件，也为以后进一步完善建立提取物指纹图谱分析方法和制定菱角皮药材的质量标准提供了依据。
急诊科护士论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
1.1 仪器Agilent Technologies 1200 Series高效液相色谱仪，电子天平（ACCULAB sartorius group），旋转蒸发仪（EYELA）。
1.2 药材菱壳为从湖南长沙购买的菱角（第1批）、江西采集的菱角（第2批）和购买的菱角（第3批）果实去肉后的硬壳，药材经暨南大学药学院生药学教研室鉴定为菱Trapa bispinosa Roxb的果壳。药材样品留存于暨南大学药学院生药学教研室。
1.3 标准品1, 2, 6-三没食子酰-β-D-葡萄糖（1）、 1, 2, 4, 6-四没食子酰-β-D-葡萄糖（2）和没食子酸（3）对照品为本实验室提纯物，其中（1）和（2）为从该实验提取物中分离得到，并经光谱法鉴定结构。甲醇为色谱纯，江苏汉邦科技有限公司产品；其余试剂为分析纯。
2.2 指纹图谱研究
2.2.1 色谱条件色谱柱为依利特C18柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）；检测波长：276 nm；柱温：25℃；流动相：A甲醇，B 0.5%乙酸水溶液；梯度洗脱条件：0～15 min，10%A～20%A；15～30 min，20%A～50%A；30～60 min，50%A～100%A；60～65 min，100%A；65～75 min,10%A；流速：0.8 ml/min。
2.2.2 方法学验证
重复性实验：精密称定“2.1.3”项下制备的菱角皮醋酸乙酯提取物0.002 0 g各5份于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度。精密吸取20 ml进样，各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD小于1.5%。
稳定性实验：已在“2.1.6”项下证明了菱角皮醋酸乙酯提取物溶液在12 h内稳定。
精密度实验：已在“2.1.5”项下证明了该环境下测量精密度良好。
指纹图谱：选取不同产地药材两角菱皮和四角菱皮按“2.1.3”项下要求制备醋酸乙酯提取物，并分别精密称定0.002 0 g于10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，精密吸取20 ml进样，所得谱图与“2.3”项下制备的菱角皮醋酸乙酯提取物进行对比。结果见图3～6。
由图3～5可得，3个药材都在5.645，22.803，24.314，25.66，45.66，48.391，52.406 min左右出现特征色谱峰。 分别吸取化合物1，2，3对照品溶液于该色谱条件下进样，可知5.645 min色谱峰为没食子酸，22.803 min色谱峰为化合物1，25.66 min色谱峰为化合物2。
菱性甘味凉，无毒，入肠、胃二经，有清热祛暑、除湿祛风、益气健脾之功［2］。菱壳，为菱科植物菱或其同属植物的果皮。其作为药物始载于《本草纲目拾遗》。据《中华药海》所载，其性味微苦、涩，凉，入肺、脾、大肠三经，具有解毒疗疮、涩汤止泻、清化湿热的功效［2］。
本研究将对菱角皮的醋酸乙酯活性部位中鞣质类化合物进行HPLC定性定量方法研究，旨在建立HPLC含量测定方法，并对菱角皮醋酸乙酯提取物HPLC指纹图谱条件进行研究分析。初步得到分离菱角皮提取物各特征峰的色谱条件，也为以后进一步完善建立提取物指纹图谱分析方法和制定菱角皮药材的质量标准提供了依据。
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