毛冬青活性化学成分的提取分离研究-对护理学认识论文
对护理学认识论文 对中医认识论文 医学护理论文 医学核心期刊
1 仪器与材料
JASCO V 550紫外可见分光光度仪;JASCO FT/IR 480 Plus Fourier Transform型红外光谱仪(KBr压片);BRUKER AV 400 FT型核磁共振仪;Finnigan LCQ Advantage MAX型质谱仪。柱层析用硅胶为青岛海洋化工厂产品;硅胶GF254薄层预制板为烟台化学工业研究所产品;Sephadex LH 20为Pharmacia 公司生产;所用试剂为化学纯或分析纯。所用药材由温 清先生采自广东省从化市溪流河林场,由暨南大学药学院周光雄教授鉴定为毛冬青Ilex pubescens Hook. et Arn.,植物标本(2008071101)保存于暨南大学药学院标本室。
2 方法
2.1 提取与分离
毛冬青的干燥根5 kg,粉碎后经70 %乙醇渗漉提取,提取液减压浓缩得稠浸膏,浸膏用水稀释,以大孔吸附树脂柱进行色谱分离,用蒸馏水及20%,50%,95%乙醇溶液梯度洗脱。分别得到水洗脱物130 g,20%乙醇洗脱物45 g,50%乙醇洗脱物120 g及95%乙醇洗脱物266 g。将50%和95%乙醇洗脱部分分别用硅胶、ODS及SephadexLH 20柱进行分离纯化, 从50%乙醇洗脱部分分离得到化合物3 (4 mg),4 (30 mg),5 (15 mg),6 (200 mg),7 (2 mg),8 (2 mg),9 (3 mg)和10 (2 mg),从95%乙醇洗脱部分分离得到化合物1 (6 mg),2 (6 g),11(5 mg)和12 (8 mg)。
2.2 结构鉴定
2.2.11 化合物
无色片状结晶(甲醇),mp 141~142 ℃ (石油醚)。溶于石油醚、氯仿、醋酸乙酯。Liebermann Burchard反应呈阳性,薄层色谱Rf值与β
1 仪器与材料
JASCO V 550紫外可见分光光度仪;JASCO FT/IR 480 Plus Fourier Transform型红外光谱仪(KBr压片);BRUKER AV 400 FT型核磁共振仪;Finnigan LCQ Advantage MAX型质谱仪。柱层析用硅胶为青岛海洋化工厂产品;硅胶GF254薄层预制板为烟台化学工业研究所产品;Sephadex LH 20为Pharmacia 公司生产;所用试剂为化学纯或分析纯。所用药材由温 清先生采自广东省从化市溪流河林场,由暨南大学药学院周光雄教授鉴定为毛冬青Ilex pubescens Hook. et Arn.,植物标本(2008071101)保存于暨南大学药学院标本室。
2 方法
2.1 提取与分离
毛冬青的干燥根5 kg,粉碎后经70 %乙醇渗漉提取,提取液减压浓缩得稠浸膏,浸膏用水稀释,以大孔吸附树脂柱进行色谱分离,用蒸馏水及20%,50%,95%乙醇溶液梯度洗脱。分别得到水洗脱物130 g,20%乙醇洗脱物45 g,50%乙醇洗脱物120 g及95%乙醇洗脱物266 g。将50%和95%乙醇洗脱部分分别用硅胶、ODS及SephadexLH 20柱进行分离纯化, 从50%乙醇洗脱部分分离得到化合物3 (4 mg),4 (30 mg),5 (15 mg),6 (200 mg),7 (2 mg),8 (2 mg),9 (3 mg)和10 (2 mg),从95%乙醇洗脱部分分离得到化合物1 (6 mg),2 (6 g),11(5 mg)和12 (8 mg)。
2.2 结构鉴定
2.2.11 化合物
无色片状结晶(甲醇),mp 141~142 ℃ (石油醚)。溶于石油醚、氯仿、醋酸乙酯。Liebermann Burchard反应呈阳性,薄层色谱Rf值与β