HPLC测试法检测女贞子炮制前后5-HMF的含量-心内科护士论文
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1 材料
1.1 仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪（在线脱气机、四元泵、VWD 检测器）；电子分析天平（感量0.000 01，北京赛多利斯仪器系统有限公司）；TCQ-250型超声波清洗器（北京医疗设备二厂）。
5-HMF对照品（中国药品生物制品检定所，批号为111626-200804，HPLC色谱归一化法测定纯度＞98%）；圣塔黄酒（绍兴市东湖酒业有限公司，总糖≤15.0 g·L-1，酒精度≥8.0%）；乙腈为色谱纯；娃哈哈纯净水；其他试剂均为分析纯。
1.2 实验药材
女贞子药材（产地浙江）购自北京市白塔寺药店，经北京中医药大学张贵君教授鉴定为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实。
2 方法与结果
2.1 炮制品的制备生品：去除枝梗后干燥成熟的女贞果实；清蒸品：净女贞子100 g，置蒸锅内分别蒸4，8 h，取出干燥；酒蒸品：净女贞子100 g，加黄酒20 ml，拌匀，闷润后置蒸锅内分别蒸4，8 h，取出干燥；酒炖品：净女贞子100 g，加黄酒20 ml，拌匀，密闭，闷润后置蒸锅内分别炖4，8 h，取出干燥。
2.2 5-HMF的含量测定
精密度实验：取9.568 μg·ml-1的5-HMF对照品溶液连续进样6次，每次10 μl，测定峰面积，结果RSD为0.80%，表明仪器精密度良好。重复性实验：精密称取酒炖8 h女贞子饮片1.0 g，照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，进样10 μl，测定峰面积，结果RSD为2.73%，表明该方法重复性良好。稳定性实验：精密称取酒炖8 h女贞子饮片0.999 5 g，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，于配置后0，2，4，6，8，10 h分别进样10 μl，测定峰面积，计算RSD为1.89%，表明供试品溶液在10 h内稳定。回收率实验：精密称取酒炖8 h女贞子饮片0.5 g，加入浓度为0.239 2 mg·ml-1的对照品储备液100 μl，按“2.2.2”项下方法制备样品溶液，进样10 μl测定峰面积，重复6次，计算平均回收率为100.03%，RSD为2.70%。
2.2.3 色谱条件色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：乙腈-水（12∶88），流速：1.0 ml·min-1，柱温：25 ℃；检测波长：284 nm，进样量：10 μl。
2.2.4 方法学考察标准曲线的绘制：分别精密吸取5-HMF对照品溶液1，2，4，6，8，10 μl，注入高效液相色谱仪，分别在上述色谱条件下测定峰面积。以标准品质量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，得回归方程：Y=7 568.8X+9.106 6，r=0.999 9。结果表明，5-HMF在9.568×10-3～95.68×10-3 μg范围内线性关系良好。
由实验结果可知，女贞子生品不含5-HMF，蒸制后产生，其含量依次为酒炖8 h＞清蒸8 h＞酒炖4 h＞清蒸4 h＞酒蒸8 h＞酒蒸4 h。即相同蒸制时间下，酒炖品＞清蒸品＞酒蒸品。若蒸制方法相同，则随蒸制时间的延长5-HMF含量明显升高。表明蒸制方法和蒸制时间对女贞子中5-HMF含量的影响不同。
晋升高级职称护理论文 http://www.qikanba.com/
1 材料
1.1 仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪（在线脱气机、四元泵、VWD 检测器）；电子分析天平（感量0.000 01，北京赛多利斯仪器系统有限公司）；TCQ-250型超声波清洗器（北京医疗设备二厂）。
5-HMF对照品（中国药品生物制品检定所，批号为111626-200804，HPLC色谱归一化法测定纯度＞98%）；圣塔黄酒（绍兴市东湖酒业有限公司，总糖≤15.0 g·L-1，酒精度≥8.0%）；乙腈为色谱纯；娃哈哈纯净水；其他试剂均为分析纯。
1.2 实验药材
女贞子药材（产地浙江）购自北京市白塔寺药店，经北京中医药大学张贵君教授鉴定为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实。
2 方法与结果
2.1 炮制品的制备生品：去除枝梗后干燥成熟的女贞果实；清蒸品：净女贞子100 g，置蒸锅内分别蒸4，8 h，取出干燥；酒蒸品：净女贞子100 g，加黄酒20 ml，拌匀，闷润后置蒸锅内分别蒸4，8 h，取出干燥；酒炖品：净女贞子100 g，加黄酒20 ml，拌匀，密闭，闷润后置蒸锅内分别炖4，8 h，取出干燥。
2.2 5-HMF的含量测定
精密度实验：取9.568 μg·ml-1的5-HMF对照品溶液连续进样6次，每次10 μl，测定峰面积，结果RSD为0.80%，表明仪器精密度良好。重复性实验：精密称取酒炖8 h女贞子饮片1.0 g，照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，进样10 μl，测定峰面积，结果RSD为2.73%，表明该方法重复性良好。稳定性实验：精密称取酒炖8 h女贞子饮片0.999 5 g，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，于配置后0，2，4，6，8，10 h分别进样10 μl，测定峰面积，计算RSD为1.89%，表明供试品溶液在10 h内稳定。回收率实验：精密称取酒炖8 h女贞子饮片0.5 g，加入浓度为0.239 2 mg·ml-1的对照品储备液100 μl，按“2.2.2”项下方法制备样品溶液，进样10 μl测定峰面积，重复6次，计算平均回收率为100.03%，RSD为2.70%。
2.2.3 色谱条件色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：乙腈-水（12∶88），流速：1.0 ml·min-1，柱温：25 ℃；检测波长：284 nm，进样量：10 μl。
2.2.4 方法学考察标准曲线的绘制：分别精密吸取5-HMF对照品溶液1，2，4，6，8，10 μl，注入高效液相色谱仪，分别在上述色谱条件下测定峰面积。以标准品质量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，得回归方程：Y=7 568.8X+9.106 6，r=0.999 9。结果表明，5-HMF在9.568×10-3～95.68×10-3 μg范围内线性关系良好。
由实验结果可知，女贞子生品不含5-HMF，蒸制后产生，其含量依次为酒炖8 h＞清蒸8 h＞酒炖4 h＞清蒸4 h＞酒蒸8 h＞酒蒸4 h。即相同蒸制时间下，酒炖品＞清蒸品＞酒蒸品。若蒸制方法相同，则随蒸制时间的延长5-HMF含量明显升高。表明蒸制方法和蒸制时间对女贞子中5-HMF含量的影响不同。
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