绒柄牛肝菌对肿瘤的抑制作用研究-消化内科护理综述论文
消化内科护理综述论文 消化内科护理论文 医学护理论文 外科护理论文发表
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Shimadzu LC-2010A高效液相色谱仪， SPD-M10Avp二极管阵列检测器， CLASS-VP色谱工作站；色谱柱为Planetsil-C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm） ；色谱柱恒温装置。超纯水器（Mill-Qplus USA）；KQ2200E型超声波仪（舒美超声仪）；AE100S万分之一电子天平（梅特勒－托利多）。
流动相甲醇为色谱纯（Fisher公司 美国）；水为三重蒸馏水（自制）；对照品腺苷（中国药品生物制品检定所提供）。其余所用试剂均为分析纯。样品制备腺苷标准溶液：精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的腺苷标准品，加甲醇制成每毫升含20 μg的溶液，作为对照品溶液。取样品粉碎混匀，准确称取0.500 0 g试样（精确至0.000 01 g）于心形瓶中，精密加90%甲醇10ml，70℃水浴回流提取30 min，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，以5 000 r/min离心5 min。经0.45 μm滤膜过滤后供液相色谱分析用。
2 结果
2.1 色谱条件色谱柱为Planetsil-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）及其C18保护柱。流动相A为甲醇、流动相B为水；梯度洗脱；流速1ml/min；检测波长261 nm；柱温30 ℃；进样量10 μl。
2.2.1 系统适应性实验吸取对照品溶液5 μl注入色谱仪，记录色谱图，理论塔板数按腺苷计算在5 000以上。在此条件下对腺苷对照品溶液，供试品溶液进行测定，供试品溶液色谱图中与对照品溶液色谱图相同位置具有吸收峰，且对照品测定无干扰。
2.2.2 共有峰确定在11份绒柄牛肝菌供试样品的HPLC图谱中，由色谱峰相对保留时间（a）的稳定性（相对偏差小于3%），可以确定的共有峰有9个，其相对保留时间从0.108 ～ 2.180；同时分别计算11个样本主要峰的总面积（A总）、平均总面积（a总）以及总面积的相对偏差，舍去总面积相对偏差小于-40%的（样品编号为3，4，10），最后其余样本确定绒布牛肝菌共有峰1，3，5，6，7，8，9，10，11号峰，作为绒柄牛肝菌指纹图谱定性分析的指标峰。用此定性指标鉴定11样本，结果所有样本均为绒柄牛肝菌。
2.2.3 仪器精密度和对照品溶液稳定性实验精密吸取腺苷对照品溶液，在上述条件分别进样6次，计算腺苷的峰面积，RSD＝0.678％，表明仪器精密度良好。精密吸取腺苷对照品溶液，于配制后的0，2，4，8，14，26，48 h测定，其峰面积RSD＝1.04％，表明腺苷对照品溶液在48 h内稳定。样品溶液的稳定性实验取同一批号的样品，分别在0，2，4，8，14，26，48 h检测指纹图谱，各色谱峰的相对保留时间无明显变化，单峰面积占总峰面积5％以上的色谱峰与参照峰的峰面积比值也无显着变化。RSD＝1.454％，表明样品溶液在48 h内稳定；仪器精密度可靠，符合指纹图谱要求（国家药监局，2000）。
2.3 指纹图谱的建立分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪中，记录60 min色谱图即得。比较11批供试品的HPLC图谱发现，其中有6个色谱峰是11批供试品所共有的。计算图谱中各共有峰色谱峰相对于腺苷色谱峰（3号峰）的相对保留时间（a=ti/t8）和相对峰面积值（AR=Ai/A总×100%）。
消化内科职称论文 http://www.qikanba.com/
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Shimadzu LC-2010A高效液相色谱仪， SPD-M10Avp二极管阵列检测器， CLASS-VP色谱工作站；色谱柱为Planetsil-C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm） ；色谱柱恒温装置。超纯水器（Mill-Qplus USA）；KQ2200E型超声波仪（舒美超声仪）；AE100S万分之一电子天平（梅特勒－托利多）。
流动相甲醇为色谱纯（Fisher公司 美国）；水为三重蒸馏水（自制）；对照品腺苷（中国药品生物制品检定所提供）。其余所用试剂均为分析纯。样品制备腺苷标准溶液：精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的腺苷标准品，加甲醇制成每毫升含20 μg的溶液，作为对照品溶液。取样品粉碎混匀，准确称取0.500 0 g试样（精确至0.000 01 g）于心形瓶中，精密加90%甲醇10ml，70℃水浴回流提取30 min，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，以5 000 r/min离心5 min。经0.45 μm滤膜过滤后供液相色谱分析用。
2 结果
2.1 色谱条件色谱柱为Planetsil-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）及其C18保护柱。流动相A为甲醇、流动相B为水；梯度洗脱；流速1ml/min；检测波长261 nm；柱温30 ℃；进样量10 μl。
2.2.1 系统适应性实验吸取对照品溶液5 μl注入色谱仪，记录色谱图，理论塔板数按腺苷计算在5 000以上。在此条件下对腺苷对照品溶液，供试品溶液进行测定，供试品溶液色谱图中与对照品溶液色谱图相同位置具有吸收峰，且对照品测定无干扰。
2.2.2 共有峰确定在11份绒柄牛肝菌供试样品的HPLC图谱中，由色谱峰相对保留时间（a）的稳定性（相对偏差小于3%），可以确定的共有峰有9个，其相对保留时间从0.108 ～ 2.180；同时分别计算11个样本主要峰的总面积（A总）、平均总面积（a总）以及总面积的相对偏差，舍去总面积相对偏差小于-40%的（样品编号为3，4，10），最后其余样本确定绒布牛肝菌共有峰1，3，5，6，7，8，9，10，11号峰，作为绒柄牛肝菌指纹图谱定性分析的指标峰。用此定性指标鉴定11样本，结果所有样本均为绒柄牛肝菌。
2.2.3 仪器精密度和对照品溶液稳定性实验精密吸取腺苷对照品溶液，在上述条件分别进样6次，计算腺苷的峰面积，RSD＝0.678％，表明仪器精密度良好。精密吸取腺苷对照品溶液，于配制后的0，2，4，8，14，26，48 h测定，其峰面积RSD＝1.04％，表明腺苷对照品溶液在48 h内稳定。样品溶液的稳定性实验取同一批号的样品，分别在0，2，4，8，14，26，48 h检测指纹图谱，各色谱峰的相对保留时间无明显变化，单峰面积占总峰面积5％以上的色谱峰与参照峰的峰面积比值也无显着变化。RSD＝1.454％，表明样品溶液在48 h内稳定；仪器精密度可靠，符合指纹图谱要求（国家药监局，2000）。
2.3 指纹图谱的建立分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪中，记录60 min色谱图即得。比较11批供试品的HPLC图谱发现，其中有6个色谱峰是11批供试品所共有的。计算图谱中各共有峰色谱峰相对于腺苷色谱峰（3号峰）的相对保留时间（a=ti/t8）和相对峰面积值（AR=Ai/A总×100%）。
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