石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量实验分析-糖尿病护理论文范文
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1 仪器与材料
美国瓦里安SpectrAA 240FS 原子吸收分光光度计；MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）； GTA 110 型石墨炉（附有自动进样器）；HH-2型数显恒温水浴锅（江苏金坛市亿通电子有限公司）。 Pb，Cd空心阴极灯（美国瓦里安）； 电阻率为18. 26 MΩ超纯水，用单蒸水经上述超纯水器制得； 铅、镉标准储备溶液100 mg/L （国家标准物质研究中心提供）。浓硝酸、双氧水为优级纯；其他试剂均为分析纯。粟米草采自江西省庐山地区，经九江学院高春华教授鉴定为番杏科植物粟米草Mullugo pentaphylla L.。
2 方法与结果
2.1 样品前处理及微波消解粟米草药材用纯水淋洗，晾干，剪成小块，置于烘箱中80℃烘干，用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品约0.5 g于聚四氟乙烯罐中，加入浓硝酸10 ml,过氧化氢2 ml于消化罐中，先于水浴锅上使之预反应，待黄烟挥尽后，置于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪内，密闭微波消解，消解程序（见表1）。消解完全后冷却取出，用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的量瓶中，用去离子水定容至50 ml, 平行样品3份，待测。
2.2 石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量
2.2.1 仪器工作条件Pb，Cd利用石墨炉原子吸收光度法进行测定，背景校正采用氘灯扣背景，并使用自动进样器，仪器工作条件见表2～3。
2.2.2 标准曲线制定及样品测定Pb和Cd的标准曲线及样品测定使用自动进样器， 具有自动稀释、添加试样和稀释液自动混合功能。测定结果超出校准曲线时， 自动计算稀释倍数， 自动计算并直接给出试测液实际浓度。先以标准溶液自动制出标准曲线。Pb标准曲线：ABS= -0.007 48C2 + 0.018 6C+0.011 63（r=1.000）；Cd标准曲线：ABS=-0.475 07C2 + 0.042 78C+0.166 36（r=1.000）。 取待测样品按上述条件测定，代入标准曲线，计算所含各微量元素含量。
2.2.3 铅、镉的含量及回收率测定结果
样品分析结果及精密度按选定的仪器工作参数， 对试样溶液进行测定，对试样测定数次，计算其相对平均偏差（RSD），结果表现出了较好的精密度，说明本法有较高的准确度。并对样品各元素的测定进行加标回收率实验。实验结果表明， 加标回收率为分别为97.25% 和100.03%，说明方法具有较好的回收率。
糖尿病临床护理论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
美国瓦里安SpectrAA 240FS 原子吸收分光光度计；MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）； GTA 110 型石墨炉（附有自动进样器）；HH-2型数显恒温水浴锅（江苏金坛市亿通电子有限公司）。 Pb，Cd空心阴极灯（美国瓦里安）； 电阻率为18. 26 MΩ超纯水，用单蒸水经上述超纯水器制得； 铅、镉标准储备溶液100 mg/L （国家标准物质研究中心提供）。浓硝酸、双氧水为优级纯；其他试剂均为分析纯。粟米草采自江西省庐山地区，经九江学院高春华教授鉴定为番杏科植物粟米草Mullugo pentaphylla L.。
2 方法与结果
2.1 样品前处理及微波消解粟米草药材用纯水淋洗，晾干，剪成小块，置于烘箱中80℃烘干，用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品约0.5 g于聚四氟乙烯罐中，加入浓硝酸10 ml,过氧化氢2 ml于消化罐中，先于水浴锅上使之预反应，待黄烟挥尽后，置于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪内，密闭微波消解，消解程序（见表1）。消解完全后冷却取出，用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的量瓶中，用去离子水定容至50 ml, 平行样品3份，待测。
2.2 石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量
2.2.1 仪器工作条件Pb，Cd利用石墨炉原子吸收光度法进行测定，背景校正采用氘灯扣背景，并使用自动进样器，仪器工作条件见表2～3。
2.2.2 标准曲线制定及样品测定Pb和Cd的标准曲线及样品测定使用自动进样器， 具有自动稀释、添加试样和稀释液自动混合功能。测定结果超出校准曲线时， 自动计算稀释倍数， 自动计算并直接给出试测液实际浓度。先以标准溶液自动制出标准曲线。Pb标准曲线：ABS= -0.007 48C2 + 0.018 6C+0.011 63（r=1.000）；Cd标准曲线：ABS=-0.475 07C2 + 0.042 78C+0.166 36（r=1.000）。 取待测样品按上述条件测定，代入标准曲线，计算所含各微量元素含量。
2.2.3 铅、镉的含量及回收率测定结果
样品分析结果及精密度按选定的仪器工作参数， 对试样溶液进行测定，对试样测定数次，计算其相对平均偏差（RSD），结果表现出了较好的精密度，说明本法有较高的准确度。并对样品各元素的测定进行加标回收率实验。实验结果表明， 加标回收率为分别为97.25% 和100.03%，说明方法具有较好的回收率。
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