石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量实验分析-糖尿病护理论文范文
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1 仪器与材料
美国瓦里安SpectrAA 240FS 原子吸收分光光度计;MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪(上海新仪微波化学科技有限公司); GTA 110 型石墨炉(附有自动进样器);HH-2型数显恒温水浴锅(江苏金坛市亿通电子有限公司)。 Pb,Cd空心阴极灯(美国瓦里安); 电阻率为18. 26 MΩ超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得; 铅、镉标准储备溶液100 mg/L (国家标准物质研究中心提供)。浓硝酸、双氧水为优级纯;其他试剂均为分析纯。粟米草采自江西省庐山地区,经九江学院高春华教授鉴定为番杏科植物粟米草Mullugo pentaphylla L.。
2 方法与结果
2.1 样品前处理及微波消解粟米草药材用纯水淋洗,晾干,剪成小块,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品约0.5 g于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸10 ml,过氧化氢2 ml于消化罐中,先于水浴锅上使之预反应,待黄烟挥尽后,置于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪内,密闭微波消解,消解程序(见表1)。消解完全后冷却取出,用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的量瓶中,用去离子水定容至50 ml, 平行样品3份,待测。
2.2 石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量
2.2.1 仪器工作条件Pb,Cd利用石墨炉原子吸收光度法进行测定,背景校正采用氘灯扣背景,并使用自动进样器,仪器工作条件见表2~3。
2.2.2 标准曲线制定及样品测定Pb和Cd的标准曲线及样品测定使用自动进样器, 具有自动稀释、添加试样和稀释液自动混合功能。测定结果超出校准曲线时, 自动计算稀释倍数, 自动计算并直接给出试测液实际浓度。先以标准溶液自动制出标准曲线。Pb标准曲线:ABS= -0.007 48C2 + 0.018 6C+0.011 63(r=1.000);Cd标准曲线:ABS=-0.475 07C2 + 0.042 78C+0.166 36(r=1.000)。 取待测样品按上述条件测定,代入标准曲线,计算所含各微量元素含量。
2.2.3 铅、镉的含量及回收率测定结果
样品分析结果及精密度按选定的仪器工作参数, 对试样溶液进行测定,对试样测定数次,计算其相对平均偏差(RSD),结果表现出了较好的精密度,说明本法有较高的准确度。并对样品各元素的测定进行加标回收率实验。实验结果表明, 加标回收率为分别为97.25% 和100.03%,说明方法具有较好的回收率。
糖尿病临床护理论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
美国瓦里安SpectrAA 240FS 原子吸收分光光度计;MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪(上海新仪微波化学科技有限公司); GTA 110 型石墨炉(附有自动进样器);HH-2型数显恒温水浴锅(江苏金坛市亿通电子有限公司)。 Pb,Cd空心阴极灯(美国瓦里安); 电阻率为18. 26 MΩ超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得; 铅、镉标准储备溶液100 mg/L (国家标准物质研究中心提供)。浓硝酸、双氧水为优级纯;其他试剂均为分析纯。粟米草采自江西省庐山地区,经九江学院高春华教授鉴定为番杏科植物粟米草Mullugo pentaphylla L.。
2 方法与结果
2.1 样品前处理及微波消解粟米草药材用纯水淋洗,晾干,剪成小块,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品约0.5 g于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸10 ml,过氧化氢2 ml于消化罐中,先于水浴锅上使之预反应,待黄烟挥尽后,置于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪内,密闭微波消解,消解程序(见表1)。消解完全后冷却取出,用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的量瓶中,用去离子水定容至50 ml, 平行样品3份,待测。
2.2 石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量
2.2.1 仪器工作条件Pb,Cd利用石墨炉原子吸收光度法进行测定,背景校正采用氘灯扣背景,并使用自动进样器,仪器工作条件见表2~3。
2.2.2 标准曲线制定及样品测定Pb和Cd的标准曲线及样品测定使用自动进样器, 具有自动稀释、添加试样和稀释液自动混合功能。测定结果超出校准曲线时, 自动计算稀释倍数, 自动计算并直接给出试测液实际浓度。先以标准溶液自动制出标准曲线。Pb标准曲线:ABS= -0.007 48C2 + 0.018 6C+0.011 63(r=1.000);Cd标准曲线:ABS=-0.475 07C2 + 0.042 78C+0.166 36(r=1.000)。 取待测样品按上述条件测定,代入标准曲线,计算所含各微量元素含量。
2.2.3 铅、镉的含量及回收率测定结果
样品分析结果及精密度按选定的仪器工作参数, 对试样溶液进行测定,对试样测定数次,计算其相对平均偏差(RSD),结果表现出了较好的精密度,说明本法有较高的准确度。并对样品各元素的测定进行加标回收率实验。实验结果表明, 加标回收率为分别为97.25% 和100.03%,说明方法具有较好的回收率。
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