溶剂、温度、时间对木香烃内酯及去氢木香内酯含量影响的探究-中医内科论文范文
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1 仪器与材料
日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10Avp紫外检测器，EZChrom色谱工作站，水浴锅（天津中环科技电子公司）；木香（购自河北隆联中药饮片有限公司），经中医学院黄石渠教授鉴定为木香的干燥根；对照品购自中国药品生物制品检定所；乙醇为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 含量测定按文献方法测定［5］。
2.1.1 色谱条件色谱柱
YMC-Pack ODS（4.6 mm× 150 mm）；流动相为甲醇-水（130∶70）；流速1.0 ml/min；检测波长225 nm；柱温35℃；灵敏度0.01AUFS。
2.1.2 精密度和稳定性
取同一浓度的供试液连续进样5次，以木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积计算，精密度RSD分别为0.31%和0.25%。在不同的时间进样，木香烃内酯和去氢木香内酯在48 h内稳定，RSD分别为0.74%和0.53%。
2.1.3 供试液的制备
精密吸取5 ml提取液，置入25 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，过0.45 μm微孔滤膜。
2.2 溶剂、温度、时间对木香烃内酯及去氢木香内酯含量的影响
2.2.1 水提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化
取木香饮片，适当砸碎，大小约0.5～1 cm，加水10倍药材量，回流两次，1 h/次，过滤，合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶，于水浴上加热，设置3种温度，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图1。
2.2.2 乙醇提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化
取木香饮片，处理同“2.2.1”项，加60%乙醇8倍药材量，回流两次，1 h次，过滤，合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶，于100℃水浴上加热，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图2。
2.2.3 乙醇提取物在水溶媒中随温度和时间的含量变化
同上述“2.2.2”项方法提取乙醇液，分别精密吸取乙醇提取液10 ml加入圆底烧瓶，减压回收乙醇至干，其中一份加入乙醇溶解、定容于100 ml容量瓶作为原液供试液，其余共12份均加入50 ml水，分别于水浴上设置不同的温度和时间进行回流加热，取出放冷后加乙醇定容至250 ml，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。观察图1～2中“原液”，其木香烃内酯和去氢木香内酯的含量相差悬殊。由于其属于倍半萜类内酯，均属于脂溶性成分，因此，用醇提方法优于水提方法。提示我们在含有木香的制剂生产中，要充分注意到溶媒、温度、加热时间对两种成分的影响，以提高效率和制剂质量。
中医内科学论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10Avp紫外检测器，EZChrom色谱工作站，水浴锅（天津中环科技电子公司）；木香（购自河北隆联中药饮片有限公司），经中医学院黄石渠教授鉴定为木香的干燥根；对照品购自中国药品生物制品检定所；乙醇为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 含量测定按文献方法测定［5］。
2.1.1 色谱条件色谱柱
YMC-Pack ODS（4.6 mm× 150 mm）；流动相为甲醇-水（130∶70）；流速1.0 ml/min；检测波长225 nm；柱温35℃；灵敏度0.01AUFS。
2.1.2 精密度和稳定性
取同一浓度的供试液连续进样5次，以木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积计算，精密度RSD分别为0.31%和0.25%。在不同的时间进样，木香烃内酯和去氢木香内酯在48 h内稳定，RSD分别为0.74%和0.53%。
2.1.3 供试液的制备
精密吸取5 ml提取液，置入25 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，过0.45 μm微孔滤膜。
2.2 溶剂、温度、时间对木香烃内酯及去氢木香内酯含量的影响
2.2.1 水提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化
取木香饮片，适当砸碎，大小约0.5～1 cm，加水10倍药材量，回流两次，1 h/次，过滤，合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶，于水浴上加热，设置3种温度，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图1。
2.2.2 乙醇提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化
取木香饮片，处理同“2.2.1”项，加60%乙醇8倍药材量，回流两次，1 h次，过滤，合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶，于100℃水浴上加热，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图2。
2.2.3 乙醇提取物在水溶媒中随温度和时间的含量变化
同上述“2.2.2”项方法提取乙醇液，分别精密吸取乙醇提取液10 ml加入圆底烧瓶，减压回收乙醇至干，其中一份加入乙醇溶解、定容于100 ml容量瓶作为原液供试液，其余共12份均加入50 ml水，分别于水浴上设置不同的温度和时间进行回流加热，取出放冷后加乙醇定容至250 ml，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。观察图1～2中“原液”，其木香烃内酯和去氢木香内酯的含量相差悬殊。由于其属于倍半萜类内酯，均属于脂溶性成分，因此，用醇提方法优于水提方法。提示我们在含有木香的制剂生产中，要充分注意到溶媒、温度、加热时间对两种成分的影响，以提高效率和制剂质量。
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