复方藿香片中挥发油的β-环糊精包合工艺优化研究-关于护理的论文
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1 仪器与试药
1.1 仪器
D40-2F型电动搅拌器（杭州仪表电机有限公司）；W201B 恒温水浴锅（上海申胜生物技术有限公司）；DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；挥发油提取器（华东医药器化有限公司）。
1.2 试药
β-环糊精粉末（纯度99%以上，上海伯奥生物科技有限公司）；广藿香、紫苏叶、石菖蒲购自杭州中药饮片厂，经浙江大学博士后李凌军副教授鉴定符合《中国药典》要求；试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 广藿香、紫苏叶、石菖蒲混合挥发油提取工艺的研究采用挥发油测定法（甲法）［6］提取，用无水硫酸钠脱水，得到广藿香、紫苏叶、石菖蒲的混合挥发油。按处方比例（400 g∶250 g∶250 g）分别称取广藿香、紫苏叶、石菖蒲，加8倍量水浸泡 1h，提取挥发油6h，得混合挥发油。
2.2 挥发油包合工艺研究
2.2.1 包合物制备方法［4］按每次实验条件，精密称取β-环糊精适量，置于适当容器内，加入蒸馏水适量，加热搅拌使溶解，制成澄明的溶液，恒温至包合温度。在200 r/min搅拌速度下滴加挥发油1 ml包合设定时间，2～8℃冰箱中放置48 h，抽滤，用10～20 ml乙醚少量多次洗涤（洗去未包合的挥发油），40℃干燥4 h，得白色粉末状干包合物。
2.2.2 指标确定按药典法测定包合物中挥发油的含量。称取折合含1 ml挥发油的包合物，置250 ml圆底烧瓶中，加入100 ml蒸馏水与沸石，用挥发油提取器进行测定，读取挥发油量，分别计算包合物收得率和挥发油包合率。
包合物得率（%）=干包合物重量β-环糊精重量+挥发油量×密度×100%
包合率（%）=包合物中实际油含量挥发油投入量×空白回收率×100%
2.2.3 包合工艺条件筛选与验证通过预实验研究确定β-环糊精与挥发油比例、包合温度、包合时间、β-环糊精与水的比例为影响包合的主要因素，见表1。根据实验条件对每个因素确定3个水平，采用L9（34）正交表安排实验，以包合物得率和包合率为评价指标，实验结果见表2～3。
对正交实验结果进行分析可知，包合温度、β-环糊精与挥发油比例对实验结果影响显着。最佳包合工艺为A3B2C1D1，即β-环糊精与挥发油比例为10∶1，包合温度为50℃，包合时间为40 min，β-环糊精与水比例为1∶5。
取先前正交实验一致的3份挥发油，按优化组合工艺条件进行验证实验，结果包合物收率为82.75%，油包合率为84.56%，高于正交表中实验条件下结果。因此，确定最终优化工艺组合条件为：β-环糊精与挥发油比例为10∶1，包合温度为50℃，包合时间为40 min，β-环糊精与水比例为1∶5。
2.3 包合物质量考察分别制备如下样品：①挥发油无水乙醇溶液；②包合物中回收挥发油无水乙醇溶液；③β-环糊精乙醇溶液；④包合物无水乙醇洗涤液。照薄层色谱法［6］试验：分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-醋酸乙酯-冰醋酸（95∶5∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛浓硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，比较四个样品的薄层色谱。结果表明，样品①与样品②在相应Rf处显相同颜色斑点，即包合前后的挥发油化学组成基本无变化。样品③和样品④溶液均没有展开斑点，表明挥发油包合后确已形成包合物而非物理混合物。
石菖蒲属天南星科植物，以干燥根茎入药［3］。原处方将广藿香、紫苏叶、石菖蒲用水蒸气蒸馏法提取挥发油，再喷加到浸膏中去。为提高疗效，增加制剂稳定性，本实验拟采用饱和水溶液法包合挥发油［4，5］，并以正交设计优化复方藿香片中挥发油的β-环糊精包合工艺。
有关护理方面的论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
1.1 仪器
D40-2F型电动搅拌器（杭州仪表电机有限公司）；W201B 恒温水浴锅（上海申胜生物技术有限公司）；DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；挥发油提取器（华东医药器化有限公司）。
1.2 试药
β-环糊精粉末（纯度99%以上，上海伯奥生物科技有限公司）；广藿香、紫苏叶、石菖蒲购自杭州中药饮片厂，经浙江大学博士后李凌军副教授鉴定符合《中国药典》要求；试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 广藿香、紫苏叶、石菖蒲混合挥发油提取工艺的研究采用挥发油测定法（甲法）［6］提取，用无水硫酸钠脱水，得到广藿香、紫苏叶、石菖蒲的混合挥发油。按处方比例（400 g∶250 g∶250 g）分别称取广藿香、紫苏叶、石菖蒲，加8倍量水浸泡 1h，提取挥发油6h，得混合挥发油。
2.2 挥发油包合工艺研究
2.2.1 包合物制备方法［4］按每次实验条件，精密称取β-环糊精适量，置于适当容器内，加入蒸馏水适量，加热搅拌使溶解，制成澄明的溶液，恒温至包合温度。在200 r/min搅拌速度下滴加挥发油1 ml包合设定时间，2～8℃冰箱中放置48 h，抽滤，用10～20 ml乙醚少量多次洗涤（洗去未包合的挥发油），40℃干燥4 h，得白色粉末状干包合物。
2.2.2 指标确定按药典法测定包合物中挥发油的含量。称取折合含1 ml挥发油的包合物，置250 ml圆底烧瓶中，加入100 ml蒸馏水与沸石，用挥发油提取器进行测定，读取挥发油量，分别计算包合物收得率和挥发油包合率。
包合物得率（%）=干包合物重量β-环糊精重量+挥发油量×密度×100%
包合率（%）=包合物中实际油含量挥发油投入量×空白回收率×100%
2.2.3 包合工艺条件筛选与验证通过预实验研究确定β-环糊精与挥发油比例、包合温度、包合时间、β-环糊精与水的比例为影响包合的主要因素，见表1。根据实验条件对每个因素确定3个水平，采用L9（34）正交表安排实验，以包合物得率和包合率为评价指标，实验结果见表2～3。
对正交实验结果进行分析可知，包合温度、β-环糊精与挥发油比例对实验结果影响显着。最佳包合工艺为A3B2C1D1，即β-环糊精与挥发油比例为10∶1，包合温度为50℃，包合时间为40 min，β-环糊精与水比例为1∶5。
取先前正交实验一致的3份挥发油，按优化组合工艺条件进行验证实验，结果包合物收率为82.75%，油包合率为84.56%，高于正交表中实验条件下结果。因此，确定最终优化工艺组合条件为：β-环糊精与挥发油比例为10∶1，包合温度为50℃，包合时间为40 min，β-环糊精与水比例为1∶5。
2.3 包合物质量考察分别制备如下样品：①挥发油无水乙醇溶液；②包合物中回收挥发油无水乙醇溶液；③β-环糊精乙醇溶液；④包合物无水乙醇洗涤液。照薄层色谱法［6］试验：分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-醋酸乙酯-冰醋酸（95∶5∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛浓硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，比较四个样品的薄层色谱。结果表明，样品①与样品②在相应Rf处显相同颜色斑点，即包合前后的挥发油化学组成基本无变化。样品③和样品④溶液均没有展开斑点，表明挥发油包合后确已形成包合物而非物理混合物。
石菖蒲属天南星科植物，以干燥根茎入药［3］。原处方将广藿香、紫苏叶、石菖蒲用水蒸气蒸馏法提取挥发油，再喷加到浸膏中去。为提高疗效，增加制剂稳定性，本实验拟采用饱和水溶液法包合挥发油［4，5］，并以正交设计优化复方藿香片中挥发油的β-环糊精包合工艺。
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