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复方藿香片中挥发油的β-环糊精包合工艺优化研究-关于护理的论文

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  1  仪器与试药
  1.1  仪器
  D40-2F型电动搅拌器(杭州仪表电机有限公司);W201B 恒温水浴锅(上海申胜生物技术有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);挥发油提取器(华东医药器化有限公司)。
  1.2  试药
  β-环糊精粉末(纯度99%以上,上海伯奥生物科技有限公司);广藿香、紫苏叶、石菖蒲购自杭州中药饮片厂,经浙江大学博士后李凌军副教授鉴定符合《中国药典》要求;试剂均为分析纯。
  2  方法与结果
  2.1  广藿香、紫苏叶、石菖蒲混合挥发油提取工艺的研究采用挥发油测定法(甲法)[6]提取,用无水硫酸钠脱水,得到广藿香、紫苏叶、石菖蒲的混合挥发油。按处方比例(400 g∶250 g∶250 g)分别称取广藿香、紫苏叶、石菖蒲,加8倍量水浸泡 1h,提取挥发油6h,得混合挥发油。
  2.2   挥发油包合工艺研究
  2.2.1   包合物制备方法[4]按每次实验条件,精密称取β-环糊精适量,置于适当容器内,加入蒸馏水适量,加热搅拌使溶解,制成澄明的溶液,恒温至包合温度。在200 r/min搅拌速度下滴加挥发油1 ml包合设定时间,2~8℃冰箱中放置48 h,抽滤,用10~20 ml乙醚少量多次洗涤(洗去未包合的挥发油),40℃干燥4 h,得白色粉末状干包合物。
  2.2.2  指标确定按药典法测定包合物中挥发油的含量。称取折合含1 ml挥发油的包合物,置250 ml圆底烧瓶中,加入100 ml蒸馏水与沸石,用挥发油提取器进行测定,读取挥发油量,分别计算包合物收得率和挥发油包合率。
  包合物得率(%)=干包合物重量β-环糊精重量+挥发油量×密度×100%
  包合率(%)=包合物中实际油含量挥发油投入量×空白回收率×100%
  2.2.3  包合工艺条件筛选与验证通过预实验研究确定β-环糊精与挥发油比例、包合温度、包合时间、β-环糊精与水的比例为影响包合的主要因素,见表1。根据实验条件对每个因素确定3个水平,采用L9(34)正交表安排实验,以包合物得率和包合率为评价指标,实验结果见表2~3。
  对正交实验结果进行分析可知,包合温度、β-环糊精与挥发油比例对实验结果影响显着。最佳包合工艺为A3B2C1D1,即β-环糊精与挥发油比例为10∶1,包合温度为50℃,包合时间为40 min,β-环糊精与水比例为1∶5。
  取先前正交实验一致的3份挥发油,按优化组合工艺条件进行验证实验,结果包合物收率为82.75%,油包合率为84.56%,高于正交表中实验条件下结果。因此,确定最终优化工艺组合条件为:β-环糊精与挥发油比例为10∶1,包合温度为50℃,包合时间为40 min,β-环糊精与水比例为1∶5。
  2.3  包合物质量考察分别制备如下样品:①挥发油无水乙醇溶液;②包合物中回收挥发油无水乙醇溶液;③β-环糊精乙醇溶液;④包合物无水乙醇洗涤液。照薄层色谱法[6]试验:分别吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95∶5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛浓硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,比较四个样品的薄层色谱。结果表明,样品①与样品②在相应Rf处显相同颜色斑点,即包合前后的挥发油化学组成基本无变化。样品③和样品④溶液均没有展开斑点,表明挥发油包合后确已形成包合物而非物理混合物。
  石菖蒲属天南星科植物,以干燥根茎入药[3]。原处方将广藿香、紫苏叶、石菖蒲用水蒸气蒸馏法提取挥发油,再喷加到浸膏中去。为提高疗效,增加制剂稳定性,本实验拟采用饱和水溶液法包合挥发油[4,5],并以正交设计优化复方藿香片中挥发油的β-环糊精包合工艺。
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