复方制剂灵杞黄斑颗粒中药性成分的薄层色谱鉴别分析-骨折护理论文
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灵杞黄斑颗粒为中药复方制剂，成分复杂，笔者通过多次试验，筛选出合理的提取方法和层析系统，对方中主要药物进行质量控制，经样品实验证明，该方法简便易行，斑点分离清晰，重复性好，阴性对照无干扰，可作为该制剂的定性质量控制方法。在丹参的薄层鉴别过程中曾考察以丹参酮ⅡA为对照品，结果发现样品中出现的暗红色斑点不清晰，故而采用原儿茶醛作为对照品，斑点清晰，且分离效果较好，阴性对照无干扰。
1 材料与仪器
1.1 材料和试剂
灵杞黄斑颗粒（上海炼塘中药厂，三批批号分别为：20080501、20080502、20080503）；阴性对照样品（上海炼塘中药厂提供）；毛蕊花糖苷对照品（批号：111530-200303），原儿茶醛对照品（批号：110810-200506），灵芝对照药材（批号：120968-200203），枸杞子对照药材（批号：121072-200505），当归对照药材（批号：120927-200613），川芎对照药材（批号：120918-200809），均购自中国药品生物制品检定所；硅胶G薄层板购于中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器电子分析
天平（梅特勒-托利多仪器有限公司，型号：AL104）；台式离心机（上海安亭科学仪器厂，型号：TDL-60B）；数控恒温浴锅（上海申胜生物技术有限公司，型号：W2010）；超声仪（上海科导超声仪有限公司，型号：SK3300H）。
2.4 当归、川芎的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g，研细，加乙醚30 ml，加热回流1 h，放冷，滤过，挥干，残渣加醋酸乙酯0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。分别取当归和川芎的对照药材各0.5 g，加乙醚30 ml，同法制成对照药材溶液。另取同时缺当归和川芎药材的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺当归和川芎的阴性对照溶液。照薄层色谱法［6］ 实验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺当归和川芎药材的阴性对照溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。
2.5 丹参的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g，研细，加水50 ml使溶解，离心，上清液用乙醚振摇提取2次，30 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺丹参药材的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺丹参的阴性对照溶液。照薄层色谱法［5］ 实验，吸取供试品溶液和缺丹参药材的阴性对照溶液各10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：丙酮：甲酸（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1 %三氯化铁乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图5。
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灵杞黄斑颗粒为中药复方制剂，成分复杂，笔者通过多次试验，筛选出合理的提取方法和层析系统，对方中主要药物进行质量控制，经样品实验证明，该方法简便易行，斑点分离清晰，重复性好，阴性对照无干扰，可作为该制剂的定性质量控制方法。在丹参的薄层鉴别过程中曾考察以丹参酮ⅡA为对照品，结果发现样品中出现的暗红色斑点不清晰，故而采用原儿茶醛作为对照品，斑点清晰，且分离效果较好，阴性对照无干扰。
1 材料与仪器
1.1 材料和试剂
灵杞黄斑颗粒（上海炼塘中药厂，三批批号分别为：20080501、20080502、20080503）；阴性对照样品（上海炼塘中药厂提供）；毛蕊花糖苷对照品（批号：111530-200303），原儿茶醛对照品（批号：110810-200506），灵芝对照药材（批号：120968-200203），枸杞子对照药材（批号：121072-200505），当归对照药材（批号：120927-200613），川芎对照药材（批号：120918-200809），均购自中国药品生物制品检定所；硅胶G薄层板购于中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器电子分析
天平（梅特勒-托利多仪器有限公司，型号：AL104）；台式离心机（上海安亭科学仪器厂，型号：TDL-60B）；数控恒温浴锅（上海申胜生物技术有限公司，型号：W2010）；超声仪（上海科导超声仪有限公司，型号：SK3300H）。
2.4 当归、川芎的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g，研细，加乙醚30 ml，加热回流1 h，放冷，滤过，挥干，残渣加醋酸乙酯0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。分别取当归和川芎的对照药材各0.5 g，加乙醚30 ml，同法制成对照药材溶液。另取同时缺当归和川芎药材的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺当归和川芎的阴性对照溶液。照薄层色谱法［6］ 实验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺当归和川芎药材的阴性对照溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。
2.5 丹参的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g，研细，加水50 ml使溶解，离心，上清液用乙醚振摇提取2次，30 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺丹参药材的阴性样品15 g，同供试品溶液制备方法，制备成缺丹参的阴性对照溶液。照薄层色谱法［5］ 实验，吸取供试品溶液和缺丹参药材的阴性对照溶液各10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：丙酮：甲酸（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1 %三氯化铁乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图5。
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