色谱条件测定五味子醇甲含量实验研究-优质护理综述论文
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1 仪器与材料
LC-20AT高效液相色谱仪，包括LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、AT-330柱温箱、Class-VP数据处理系统、7725i进样阀（日本岛津公司）；DPSB-3040型超高压水射流系统（南京大地水刀股份有限公司）。五味子药材购自于四川省峨眉山市药材公司，经本院王盛民教授鉴定为木兰科植物五味子Schisandra chinensis （Turcz.）Baill.的干燥成熟果实；五味子醇甲对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110857-200406；乙腈为HPLC级（美国Fisher公司）；所用水为超纯水；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备取五味子果实，洗净烘干后，粉碎成粗粉，称取本品约300 g，精密称定，10倍量水煎煮2次，1.5 h/次，合并提取液，静置、离心，抽滤后定容至7 000 ml。量取五味子水提取液5 000 ml，用超纯水稀释至15 L，分别在150，200，250，300和350 MPa压力条件下，经超高压水射流处理，将各溶液摇匀、静置，分别取未经处理和各处理液的上清液过0.45 μm微孔滤膜，分别标号为0，1，2，3，4，5号，作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备精密称取在40℃干燥24 h的五味子醇甲对照品7.5 mg，置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每毫升含五味子醇甲0.150 mg的对照品溶液。
2.3 五味子的薄层色谱鉴别照薄层色谱法试验，吸取“2.1”和“2.2”项制备的供试品溶液和对照品溶液各10 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。斑点较为圆整，分离效果好，各供试品斑点大小及Rf值无显着差异。
2.4 HPLC色谱条件Symmetry C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱（美国Waters）；流动相为甲醇-水（70∶30）；检测波长273 nm；流速0.8 ml·min-1；柱温30 ℃；进样量10 μl。在该色谱条件下，理论塔板数按五味子醇甲峰计算不低于2 000，且样品中五味子醇甲与其他组分分离效果良好，对照品及样品的色谱图见图1。
2.5 线性关系考察分别精密吸取“2.2”项下制备的五味子醇甲对照品溶液2，4，6，8，10 μl进样测定，记录各样品峰面积。以五味子醇甲进样量（μg）为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，得回归方程Y=610 331.2X-13 975.2，r=0.999 8（n=5）。结果表明在0.300～1.500 μg范围内有良好的线性关系。
2.6 精密度实验精密吸取五味子醇甲对照品溶液10 μl，重复进样5次，测定峰面积，得RSD为1.35%。
2.7 稳定性实验取“2.1” 项未经超高压水射流处理的供试品溶液，同法分别于2，4，6，8，24 h测定，进样10 μl/次，结果RSD为1.17%，表明样品在24 h内稳定。
2.8 重复性实验取同一批样品粉末，按样品含量测定法同法测定5次，RSD为2.13%，表明该测定方法重复性比较好。
2.9 加样回收实验采用加样回收法，称取已知含量的五味子药材5份，精密称定，再分别精密加入五味子醇甲对照品溶液（0.15 mg·ml-1）20 ml，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样10 μl，记录色谱图，结果五味子醇甲平均回收率为95.8%，RSD为1.01%（n=5）。
2.10 样品的测定精密吸取“2.1”项和“2.2”项下制备的供试品溶液和对照品溶液各10 μl分别进样5次，按上述色谱条件测定五味子醇甲含量。通过对单一成分含量的测定，来考察超高压水射流加工处理中药液体制剂方法的可行性，虽不能对五味子药材质量有完整和科学的评价，但可以从某一方面为指导生产提供科学参考。
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1 仪器与材料
LC-20AT高效液相色谱仪，包括LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、AT-330柱温箱、Class-VP数据处理系统、7725i进样阀（日本岛津公司）；DPSB-3040型超高压水射流系统（南京大地水刀股份有限公司）。五味子药材购自于四川省峨眉山市药材公司，经本院王盛民教授鉴定为木兰科植物五味子Schisandra chinensis （Turcz.）Baill.的干燥成熟果实；五味子醇甲对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110857-200406；乙腈为HPLC级（美国Fisher公司）；所用水为超纯水；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备取五味子果实，洗净烘干后，粉碎成粗粉，称取本品约300 g，精密称定，10倍量水煎煮2次，1.5 h/次，合并提取液，静置、离心，抽滤后定容至7 000 ml。量取五味子水提取液5 000 ml，用超纯水稀释至15 L，分别在150，200，250，300和350 MPa压力条件下，经超高压水射流处理，将各溶液摇匀、静置，分别取未经处理和各处理液的上清液过0.45 μm微孔滤膜，分别标号为0，1，2，3，4，5号，作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备精密称取在40℃干燥24 h的五味子醇甲对照品7.5 mg，置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每毫升含五味子醇甲0.150 mg的对照品溶液。
2.3 五味子的薄层色谱鉴别照薄层色谱法试验，吸取“2.1”和“2.2”项制备的供试品溶液和对照品溶液各10 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。斑点较为圆整，分离效果好，各供试品斑点大小及Rf值无显着差异。
2.4 HPLC色谱条件Symmetry C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱（美国Waters）；流动相为甲醇-水（70∶30）；检测波长273 nm；流速0.8 ml·min-1；柱温30 ℃；进样量10 μl。在该色谱条件下，理论塔板数按五味子醇甲峰计算不低于2 000，且样品中五味子醇甲与其他组分分离效果良好，对照品及样品的色谱图见图1。
2.5 线性关系考察分别精密吸取“2.2”项下制备的五味子醇甲对照品溶液2，4，6，8，10 μl进样测定，记录各样品峰面积。以五味子醇甲进样量（μg）为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，得回归方程Y=610 331.2X-13 975.2，r=0.999 8（n=5）。结果表明在0.300～1.500 μg范围内有良好的线性关系。
2.6 精密度实验精密吸取五味子醇甲对照品溶液10 μl，重复进样5次，测定峰面积，得RSD为1.35%。
2.7 稳定性实验取“2.1” 项未经超高压水射流处理的供试品溶液，同法分别于2，4，6，8，24 h测定，进样10 μl/次，结果RSD为1.17%，表明样品在24 h内稳定。
2.8 重复性实验取同一批样品粉末，按样品含量测定法同法测定5次，RSD为2.13%，表明该测定方法重复性比较好。
2.9 加样回收实验采用加样回收法，称取已知含量的五味子药材5份，精密称定，再分别精密加入五味子醇甲对照品溶液（0.15 mg·ml-1）20 ml，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样10 μl，记录色谱图，结果五味子醇甲平均回收率为95.8%，RSD为1.01%（n=5）。
2.10 样品的测定精密吸取“2.1”项和“2.2”项下制备的供试品溶液和对照品溶液各10 μl分别进样5次，按上述色谱条件测定五味子醇甲含量。通过对单一成分含量的测定，来考察超高压水射流加工处理中药液体制剂方法的可行性，虽不能对五味子药材质量有完整和科学的评价，但可以从某一方面为指导生产提供科学参考。
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