砂仁药材处理及其微量元素含量的测定实验分析-山东医药期刊
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1 材料与仪器
1.1 药材与试剂
海南砂仁，由海南省复康大药房提供。灌木枝叶标准物质（GBW07603），购自地质矿产部地球物理地球化学勘查研究所。0.45 μm滤膜，上海市新亚净化器件厂。1 000 μg·ml-1多元素混合标准溶液，美国热电公司；浓硝酸、过氧化氢（30%）均为优级纯，正辛醇、氨水均为分析纯，实验用水为亚沸蒸馏水。
1.2 仪器与ICP-MS
工作参数 X Series 型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）； MRG-70分装式高压密封消化罐（沈阳森华理化仪器研究所）；DL-5-B离心机（上海安亭科学仪器厂）。ICP-MS工作参数见表1。
2 方法
2.1 砂仁药材处理及其微量元素含量的测定
砂仁药材用水冲净晾干，置烘箱中于60℃下烘24 h；取适量烘干药材，用玛瑙研钵磨碎，过14目筛；准确称量样品0.500 0 g，置PTFE消化罐中，加5 ml浓硝酸，盖好于室温下预消化24 h，挥尽棕色气体，加5 ml双氧水，组装好高压密封消化罐，置烘箱中于150℃消化4 h，得澄清透明消化液，以3%硝酸定容至50.00 ml待测；按ICP-MS工作参数，以标准曲线法测定元素含量。
2.2 砂仁水煎液的制备及测定
准确称取14目砂仁样品30 g置烧杯中，按药材与水比例为1∶10加入亚沸水浸泡1 h，用电炉于220 V加热至沸，改用约75 V保持微沸状态1 h，稍冷转移到250 ml离心管中高速离心5 min，分离得首煎液，所余药渣再以亚沸水按上述方法制得2，3次煎液，将3次煎液混合定容至500.00 ml备用。取水煎液5 ml置PTFE消化罐中，加入5 ml浓硝酸和5 ml双氧水，组装好高压密封消化罐，置烘箱中升温到150℃，并保持3 h，消化完毕用3%硝酸定容至50.00 ml，用ICP-MS法测定元素含量。
2.3 可溶态与悬浮态的分离及测定
水煎液经0.45 μm滤膜（用1 mol·L-1HNO3浸泡过）抽滤，即得可溶态，将可溶态加热浓缩并用亚沸水定容到100.00 ml，取5 ml按“2.2”消化， 用3%硝酸定容至50.00 ml，用ICP-MS法测定，扣除滤膜空白，得到可溶态元素含量，水煎液中元素总量与可溶态含量之差视为悬浮态含量。
2.4 正辛醇-水分配体系模拟实验 取水煎液2组，用氨水和硝酸调节pH值，一组调为胃液酸度（ pH=1.3 ），另一组调为小肠液酸度（pH=7.60），于37℃放置过夜，移入分液漏斗中，每份均加入正辛醇5.0 ml,振荡萃取2 h,重复3次，合并3次萃取的水相和醇相。水相按“2.2”方法消化，定容至50.00 ml，用ICP-MS法测定，扣除空白即得到水相中元素浓度Cw，差减法算出醇相中元素浓度 C0，据此计算元素在醇相与水相中的分布参数Kow= C0/Cw。
3 结果
3.1 砂仁中微量元素的分布及溶出特性砂仁及其水煎液中元素的含量、水煎溶出率见表2。水煎液中微量元素可溶态与悬浮态的分布水煎液中11种元素的可溶态、悬浮态及相关数据见表3。水煎液中微量元素醇溶态与水溶态的分布正辛醇的结构与人体内的碳水化合物和脂肪类似，药理上常以正辛醇-水萃取体系测定药物的Kow参数以评价药物的亲脂性及生物活性。实验测得胃、肠液酸度下砂仁水煎液在正辛醇-水萃取体系中醇溶态、水溶态元素含量及Kow参数。分析方法的精密度与准确度采用ICP-MS法，标准曲线的线性相关系数为0.999 8～1.000 0。该法测定砂仁中微量元素含量的RSD为0.1%～5.0%。结果见表5。测定标准物质灌木枝叶（GBW07603）中元素含量，除镉外（镉标准值非确定值），回收率在84.9%～123.3%之间。精密度与准确度实验结果表明，测定值与参考值有良好的一致性。分析方法线性好、精密度与准确度高。
山东省医学核心期刊 http://www.qikanba.com/
1 材料与仪器
1.1 药材与试剂
海南砂仁，由海南省复康大药房提供。灌木枝叶标准物质（GBW07603），购自地质矿产部地球物理地球化学勘查研究所。0.45 μm滤膜，上海市新亚净化器件厂。1 000 μg·ml-1多元素混合标准溶液，美国热电公司；浓硝酸、过氧化氢（30%）均为优级纯，正辛醇、氨水均为分析纯，实验用水为亚沸蒸馏水。
1.2 仪器与ICP-MS
工作参数 X Series 型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）； MRG-70分装式高压密封消化罐（沈阳森华理化仪器研究所）；DL-5-B离心机（上海安亭科学仪器厂）。ICP-MS工作参数见表1。
2 方法
2.1 砂仁药材处理及其微量元素含量的测定
砂仁药材用水冲净晾干，置烘箱中于60℃下烘24 h；取适量烘干药材，用玛瑙研钵磨碎，过14目筛；准确称量样品0.500 0 g，置PTFE消化罐中，加5 ml浓硝酸，盖好于室温下预消化24 h，挥尽棕色气体，加5 ml双氧水，组装好高压密封消化罐，置烘箱中于150℃消化4 h，得澄清透明消化液，以3%硝酸定容至50.00 ml待测；按ICP-MS工作参数，以标准曲线法测定元素含量。
2.2 砂仁水煎液的制备及测定
准确称取14目砂仁样品30 g置烧杯中，按药材与水比例为1∶10加入亚沸水浸泡1 h，用电炉于220 V加热至沸，改用约75 V保持微沸状态1 h，稍冷转移到250 ml离心管中高速离心5 min，分离得首煎液，所余药渣再以亚沸水按上述方法制得2，3次煎液，将3次煎液混合定容至500.00 ml备用。取水煎液5 ml置PTFE消化罐中，加入5 ml浓硝酸和5 ml双氧水，组装好高压密封消化罐，置烘箱中升温到150℃，并保持3 h，消化完毕用3%硝酸定容至50.00 ml，用ICP-MS法测定元素含量。
2.3 可溶态与悬浮态的分离及测定
水煎液经0.45 μm滤膜（用1 mol·L-1HNO3浸泡过）抽滤，即得可溶态，将可溶态加热浓缩并用亚沸水定容到100.00 ml，取5 ml按“2.2”消化， 用3%硝酸定容至50.00 ml，用ICP-MS法测定，扣除滤膜空白，得到可溶态元素含量，水煎液中元素总量与可溶态含量之差视为悬浮态含量。
2.4 正辛醇-水分配体系模拟实验 取水煎液2组，用氨水和硝酸调节pH值，一组调为胃液酸度（ pH=1.3 ），另一组调为小肠液酸度（pH=7.60），于37℃放置过夜，移入分液漏斗中，每份均加入正辛醇5.0 ml,振荡萃取2 h,重复3次，合并3次萃取的水相和醇相。水相按“2.2”方法消化，定容至50.00 ml，用ICP-MS法测定，扣除空白即得到水相中元素浓度Cw，差减法算出醇相中元素浓度 C0，据此计算元素在醇相与水相中的分布参数Kow= C0/Cw。
3 结果
3.1 砂仁中微量元素的分布及溶出特性砂仁及其水煎液中元素的含量、水煎溶出率见表2。水煎液中微量元素可溶态与悬浮态的分布水煎液中11种元素的可溶态、悬浮态及相关数据见表3。水煎液中微量元素醇溶态与水溶态的分布正辛醇的结构与人体内的碳水化合物和脂肪类似，药理上常以正辛醇-水萃取体系测定药物的Kow参数以评价药物的亲脂性及生物活性。实验测得胃、肠液酸度下砂仁水煎液在正辛醇-水萃取体系中醇溶态、水溶态元素含量及Kow参数。分析方法的精密度与准确度采用ICP-MS法，标准曲线的线性相关系数为0.999 8～1.000 0。该法测定砂仁中微量元素含量的RSD为0.1%～5.0%。结果见表5。测定标准物质灌木枝叶（GBW07603）中元素含量，除镉外（镉标准值非确定值），回收率在84.9%～123.3%之间。精密度与准确度实验结果表明，测定值与参考值有良好的一致性。分析方法线性好、精密度与准确度高。
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