硫磺霜中间苯二酚含量的测定实验-药学论文发表
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1 仪器与试剂
SSIS PC3000高效液相色谱仪；梅特勒百万分之一天平（AG135）。 硫磺霜 本院自制制剂 批号：080201，080202，080202 ；间苯二酚对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：100389-200301 ； 甲醇为色谱纯，乙酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相为甲醇-2%乙酸溶液（40:60）［1］；检测波长254nm［2］；流速1.0ml/min;柱温为室温；进样量为10μl, 理论板数按间苯二酚峰计算应不低于2000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备精密称取在硫酸干燥器中干燥至恒重的间苯二酚对照品［3］约30mg, 置50ml量瓶中，加乙醇30ml振摇溶解，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备取本品约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇30ml，水浴加热使基质溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，置冰浴中冷冻2 h，取出，迅速过滤，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液。阴性样品溶液的制备取不含间苯二酚的阴性样品，同供试品溶液的制备方法制备。
2.3 线性范围的考察精密称取间苯二酚约60 mg，加水溶解后定容至50ml，摇匀，分别取10，5，3，2，1 ml加水稀释至50ml，摇匀，制成系列对照品溶液。分别进样10μl，测定峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，线性方程：A =1687C+2078.1（ r = 0.9993，n=5）。
2.4 精密度实验吸取间苯二酚对照品溶液10μl（60 μg/ml），连续进样5次，测得间苯二酚峰面积值的RSD=0.92%,精密度良好。稳定性实验取供试品溶液分别于0，1，2，4，8 h分别测定其峰面积，结果间苯二酚RSD为0.86%。试验结果表明待测溶液在8 h内稳定。重复性实验取同一批号样品5份，按供实品溶液的制备方法制备成供试品溶液，按上述条件进行测定，结果间苯二酚含量平均值为99.6%，RSD为0.95%。表明实验重复性良好。回收率实验取空白样品9份，分别精密加入间苯二酚适量（约相当于制剂中间苯二酚含量的80%，100%，120%），照含量测定项下方法依法测定间苯二酚含量，计算回收率。
2.5 样品测定
取本品1g，精密称定，置50ml量瓶中加乙醇30ml，水浴加热使基质溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，置冰浴中冷冻2 h，取出，迅速过滤，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取间苯二酚对照品溶液10μl（60μg/ml），同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。取供试品溶液与对照品溶液、阴性样品溶液，分别进样，结果供试品呈现与间苯二酚保留时间相同的色谱峰，而阴性样品溶液在该保留时间处未见色谱峰，说明阴性样品溶液不干扰供试品的测定。
《国家药品监督管理局国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准 第1册》复方间苯二酚乳膏中间苯二酚的含量测定采用分光光度法，本法采用高效液相色谱法，操作简便，更适用于药品质量的控制。
药学本科毕业论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试剂
SSIS PC3000高效液相色谱仪；梅特勒百万分之一天平（AG135）。 硫磺霜 本院自制制剂 批号：080201，080202，080202 ；间苯二酚对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：100389-200301 ； 甲醇为色谱纯，乙酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相为甲醇-2%乙酸溶液（40:60）［1］；检测波长254nm［2］；流速1.0ml/min;柱温为室温；进样量为10μl, 理论板数按间苯二酚峰计算应不低于2000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备精密称取在硫酸干燥器中干燥至恒重的间苯二酚对照品［3］约30mg, 置50ml量瓶中，加乙醇30ml振摇溶解，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备取本品约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇30ml，水浴加热使基质溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，置冰浴中冷冻2 h，取出，迅速过滤，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液。阴性样品溶液的制备取不含间苯二酚的阴性样品，同供试品溶液的制备方法制备。
2.3 线性范围的考察精密称取间苯二酚约60 mg，加水溶解后定容至50ml，摇匀，分别取10，5，3，2，1 ml加水稀释至50ml，摇匀，制成系列对照品溶液。分别进样10μl，测定峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，线性方程：A =1687C+2078.1（ r = 0.9993，n=5）。
2.4 精密度实验吸取间苯二酚对照品溶液10μl（60 μg/ml），连续进样5次，测得间苯二酚峰面积值的RSD=0.92%,精密度良好。稳定性实验取供试品溶液分别于0，1，2，4，8 h分别测定其峰面积，结果间苯二酚RSD为0.86%。试验结果表明待测溶液在8 h内稳定。重复性实验取同一批号样品5份，按供实品溶液的制备方法制备成供试品溶液，按上述条件进行测定，结果间苯二酚含量平均值为99.6%，RSD为0.95%。表明实验重复性良好。回收率实验取空白样品9份，分别精密加入间苯二酚适量（约相当于制剂中间苯二酚含量的80%，100%，120%），照含量测定项下方法依法测定间苯二酚含量，计算回收率。
2.5 样品测定
取本品1g，精密称定，置50ml量瓶中加乙醇30ml，水浴加热使基质溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀，置冰浴中冷冻2 h，取出，迅速过滤，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取间苯二酚对照品溶液10μl（60μg/ml），同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。取供试品溶液与对照品溶液、阴性样品溶液，分别进样，结果供试品呈现与间苯二酚保留时间相同的色谱峰，而阴性样品溶液在该保留时间处未见色谱峰，说明阴性样品溶液不干扰供试品的测定。
《国家药品监督管理局国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准 第1册》复方间苯二酚乳膏中间苯二酚的含量测定采用分光光度法，本法采用高效液相色谱法，操作简便，更适用于药品质量的控制。
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