万氏牛黄清心丸中药学活性研究-药学专业毕业论文范文
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1 仪器与试药
岛津LC-10AD泵，SPD-10AV紫外检测器，色谱处理数据系统ANASTAR Chromatography Date System； TG328A型电光分析天平，上海天平仪器厂；KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司； 0.45 μm微孔滤膜，上海市新亚净化器件厂。
盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110713-200609，供含量测定用），黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110715-200815，供含量测定用），甲醇为色谱纯（山东禹王实业有限公司禹城化工厂），磷酸（沈阳经济技术开发区试制厂），水为重蒸馏水，清新灵微丸3批为自制（批号分别为：20080830，20080912，20080927） 。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱为Diamonsil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱，流动相为甲醇∶水=54∶46（磷酸调pH2.5），流速1.0 ml·min-1，检测波长为263 nm，柱温为25℃。进样量为10 μl，理论板数按盐酸小檗碱和黄芩苷计算均不低于4 000，分离度均不低于1.5。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每毫升含盐酸小檗碱500 μg的溶液，作为储备液A。精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含625 μg 黄芩苷的溶液，作为储备液B。分别精密量取对照品储备液A 5 ml和对照品储备液B 10 ml置25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成混合对照品储备液（含盐酸小檗碱100 μg·ml-1和含黄芩苷250 μg·ml-1），备用。精密称定自制清新灵微丸0.025 g,置100 ml容量瓶中，加适量甲醇，超声20 min，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，过0.45 μm微孔滤膜，取续滤液，备用。按清新灵微丸的组成处方及工艺分别制成不含盐酸小檗碱和黄芩苷的阴性样品，按“2.2.2”项下方法制得阴性样品溶液。测得对照品、样品、阴性样品色谱图见图1。
2.3 线性关系考察
分别精密吸取混合对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 ml置10 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为系列标准溶液。分别进样10 μl，以对照品浓度C（μg·ml-1）为横坐标，色谱峰面积A为纵坐标进行线性回归，得盐酸小檗碱、黄芩苷的回归方程分别为：Y=9 669.7X+16 831（r=0.999 2）；Y=10 520X+36 941（r=0.999 1）。结果表明：盐酸小檗碱在 10.0～60.0 μg·ml-1范围内线性关系良好；黄芩苷在25.0～150.0 μg·ml-1范围内线性关系良好。
2.4 精密度实验取“2.2.2”项下对照品溶液4.0 ml置10 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，备用。按上述色谱条件测定，连续进样5次，测得盐酸小檗碱的峰面积RSD为0.6 %、黄芩苷的峰面积RSD为0.8 %。
2.5 稳定性实验取同一样品溶液，按上述色谱条件于0，2，4，8，12，24 h进样测定峰面积，RSD为0.8 %和1.0 %。结果表明盐酸小檗碱、黄芩苷在24 h内稳定。回收率实验采用加样回收率法，分别取已知含量的同一批样品9份，每份0.025 g,精密称定，按含量的80 %，100 %，120 %分别加入一定量的盐酸小檗碱、黄芩苷对照品溶液，然后按“2.2.2”项下方法制备供试液，在上述色谱条件下测定盐酸小檗碱、黄芩苷含量。回收率实验结果见表1～2。 样品含量测定取3批样品，在上述色谱条件下每批测定5次，计算出黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。
药学论文发表 http://www.qikanba.com/
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岛津LC-10AD泵，SPD-10AV紫外检测器，色谱处理数据系统ANASTAR Chromatography Date System； TG328A型电光分析天平，上海天平仪器厂；KQ-400KDE型高功率数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司； 0.45 μm微孔滤膜，上海市新亚净化器件厂。
盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110713-200609，供含量测定用），黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110715-200815，供含量测定用），甲醇为色谱纯（山东禹王实业有限公司禹城化工厂），磷酸（沈阳经济技术开发区试制厂），水为重蒸馏水，清新灵微丸3批为自制（批号分别为：20080830，20080912，20080927） 。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱为Diamonsil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱，流动相为甲醇∶水=54∶46（磷酸调pH2.5），流速1.0 ml·min-1，检测波长为263 nm，柱温为25℃。进样量为10 μl，理论板数按盐酸小檗碱和黄芩苷计算均不低于4 000，分离度均不低于1.5。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每毫升含盐酸小檗碱500 μg的溶液，作为储备液A。精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含625 μg 黄芩苷的溶液，作为储备液B。分别精密量取对照品储备液A 5 ml和对照品储备液B 10 ml置25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成混合对照品储备液（含盐酸小檗碱100 μg·ml-1和含黄芩苷250 μg·ml-1），备用。精密称定自制清新灵微丸0.025 g,置100 ml容量瓶中，加适量甲醇，超声20 min，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，过0.45 μm微孔滤膜，取续滤液，备用。按清新灵微丸的组成处方及工艺分别制成不含盐酸小檗碱和黄芩苷的阴性样品，按“2.2.2”项下方法制得阴性样品溶液。测得对照品、样品、阴性样品色谱图见图1。
2.3 线性关系考察
分别精密吸取混合对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 ml置10 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为系列标准溶液。分别进样10 μl，以对照品浓度C（μg·ml-1）为横坐标，色谱峰面积A为纵坐标进行线性回归，得盐酸小檗碱、黄芩苷的回归方程分别为：Y=9 669.7X+16 831（r=0.999 2）；Y=10 520X+36 941（r=0.999 1）。结果表明：盐酸小檗碱在 10.0～60.0 μg·ml-1范围内线性关系良好；黄芩苷在25.0～150.0 μg·ml-1范围内线性关系良好。
2.4 精密度实验取“2.2.2”项下对照品溶液4.0 ml置10 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，备用。按上述色谱条件测定，连续进样5次，测得盐酸小檗碱的峰面积RSD为0.6 %、黄芩苷的峰面积RSD为0.8 %。
2.5 稳定性实验取同一样品溶液，按上述色谱条件于0，2，4，8，12，24 h进样测定峰面积，RSD为0.8 %和1.0 %。结果表明盐酸小檗碱、黄芩苷在24 h内稳定。回收率实验采用加样回收率法，分别取已知含量的同一批样品9份，每份0.025 g,精密称定，按含量的80 %，100 %，120 %分别加入一定量的盐酸小檗碱、黄芩苷对照品溶液，然后按“2.2.2”项下方法制备供试液，在上述色谱条件下测定盐酸小檗碱、黄芩苷含量。回收率实验结果见表1～2。 样品含量测定取3批样品，在上述色谱条件下每批测定5次，计算出黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。
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